СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА BiSrCaCuO+δ Советский патент 1996 года по МПК C04B35/00 

Изобретение относится к технологии синтеза высокотемпературных сверхпроводниковых материалов и может быть использовано для получения сверхпроводящей керамики Bi-2212 методом перекристаллизации из аморфного состояния.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и получение образцов Bi-2212 однородных по фазе.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем приготовление шихты, отжиг, плавление, закалку и термообработку, закалку осуществляют на воздухе, а термообработку проводят при 835-845^оС не менее 10 ч.

Новизна предлагаемого изобретения заключается в использовании быстрозакаленных образцов для получения фазы Bi-2212 методом перекристаллизации из аморфного состояния с оптимальным режимом отжига.

Способ осуществляют следующим образом. Используют исходный состав шихты Bi₂Sr₂CaCu₂O₈+δ, который отжигают при 820^оС в течение 11 ч, затем расплавляют при 940^оС и выдерживают 1 ч. Полученный расплав закаливают путем быстрого охлаждения на теплопроводящей подложке при 20^оС на воздухе. Полученный таким образом стеклообразный образец вносят в печь с температурой 840^оС и отжигают 10-12 ч.

П р и м е р 1. Готовят смесь 4,66 г Bi₂O₃. 2,95 г SrCO₃, 2,00 г СаСО₃ и 1,59 г CuO, cоответствующую составу 2:2:1:2 по катионам Bi, Sr, Ca, Cu, и в тигле из Al₂O₃ выдерживают в муфельной печи при 820^оС в течение 11 ч. Затем доводят смесь до плавления при 940^оС и через 1 ч расплав закаливают при 20^оС на воздухе. Полученный стеклообразный образец вносят в печь при 840^оС и отжигают 10 ч.

Рентгенографическое исследование термообработанных образцов, проведенное методом порошка на дифрактометре ДРОН-3М (λCU-K α) показывает, что они на 98% состоят из фазы Вi-2212.

П р и м е р 2. Образец готовят так же, как в примере 1, за исключением того, что стеклообразный образец вносят в печь при 835^оС и отжигают 10 ч. Процентное содержание фазы Bi-2212 достигает 90%
П р и м е р 3. Образец готовят так же, как в примерах 1 и 2, за исключением того, что стеклообразный образец вносят в печь при 845^оС и отжигают 10 ч. Процентное содержание фазы Bi-2212 достигает 90%
П р и м е р 4. Образец готовят так же, как в примерах 1-3, за исключением того, что стеклообразный образец вносят в печь при 840^оС и отжигают 5 ч. Процентное содержание фазы Bi-2212 достигает 65%
П р и м е р 5. Образец готовят так же, как в примерах 1-4, за исключением того, что стеклообразный образец вносят в печь при 840^оС и отжигают 15 ч. Процентное содержание фазы Вi-2212 достигает 70%
По сравнению с прототипом предлагаемый способ упрощает технологию процесса и позволяет получить образцы, однородные по фазе.

Использование: в технологии синтеза высокотемпературных сверхпроводящих материалов. Сущность изобретения: готовят шихту стехиометрического состава, соответственно составу материала
Bi₂Sr₂CaCu₂O₈+δ
отжигают ее, расплавляют и закаливают на воздухе, после чего проводят термообработку при 840 - 845^oС не менее 10 ч. Свойства материала: процентное содержание фазы Bi - 2212 составляет 70 - 90%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА Bi₂Sr₂CaCu₂O₈+ δ , включающий приготовление шихты, отжиг, плавление, закалку и термообработку, отличающийся тем, что, с целью получения однофазных образцов, закалку осуществляют на воздухе, а термообработку проводят при 840 845^oС не менее 10 ч.