Способ получения керамических конденсаторных материалов Советский патент 1993 года по МПК C04B35/00 C01G23/00 

Предлагаемое изобретение относится к химическим способам получения материалов системы ВаО-2п20з - ТЮа, которые могут быть использованы при изготовлении различных типов высокочастотных керамических конденсаторов.

Целью изобретения является получение титаната бария и редкоземельных элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, предварительно ведут суспензирование оксидов редкоземельных элементов в растворе гидроксида бария в течение не менее 2-х часов, после чего в суспензию вводят гидроксид титана при перемешивании, отделяют осадок и проводят термообработку. Указанный порядок смешения исходных компонентов обусловлен следующим: предварительное суспензирование оксидов редкоземельных элементов (и в случае необходимости добавок оксидов других элементов) в течение не менее двух часов, в раствор гидроксида бария, имеющий рН среды Я 13, обеспечивает полную гидратацию оксидов, их активацию и дис пергирование, что в свою очередь способствует, при последующем введении ТЮ(ОН)2, полноте гетерофазного взаимодействия гидроксидов в водной среде. При этом образуется кристаллический, хорошо фильтруемый осадок, который не склонен к агрегации при сушке.

Сущность заявляемого способа иллюстрируется примерами конкретного выполнения.

Пример t. Для получения 1 кг, титаната бария-лантана, в реактор-репуль- патор с быстроходной мешалкой помещают

тяД

00

кав$

Ся

8м3 обессоленной воды, загружают кристаллогидрат гидроксидэ бария массой 0,191 кг , перемешивают до полного его растворения «15 мин. в полученный раствор загружают 0,408 кг оксида лантана и смесь перемешивают 1 часа (при скорости 800 - 100 об/мин). В образовавшуюся суспензию загружают 0,4 кг гидроксида титаИа и перемешивают в течение 1 часа. После этого суспензию отжимают под вакуумом на нутч- фильтре. Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100 ± 20°С и прокаливают при 1100-1150°С. Фазовый состав продукта по данным рентгено-фазового анализа показывает наличие одной фазы - барийланта- нойдного тетратитаната. Выход продукта - 98%. Потери только механические.

П р и м е р 2. Для получения 1 кг тита- ната бария-неодима-висмута в .реактор-ре- пульпатор помещают 8 м3 обессоленной воды, загружают 0,207 кг кристаллогидрата гидроксида бария, перемешивают до полного растворения 15 мин и туда же последовательно загружают 0,341 кг оксида неодима и примесную добавку 0,067 кг оксида висмута, которые суспензируют 2 ч. Затем туда же загружают пасту гидроксида титана 0,385 кг и перемешивают в течение 1 часа. Полученную суспензию отжимают под вакуумом на нутч фильтре, Осадок сушат в сушильном шкаф при температуре 100± 20 ° Си прокаливают при температуре 1100- Выход готового продукта 98%, потери только механические. Фазовый состав продукта по данным рентгено-фазового анализа показывает наличие одной фазы - титаната бария-неодима-висмута.

0

5

0

5

0

5

Количество компонентов для получения 1 кг других материалов на основе титанатов бария и редкоземельных элементов приведены в табл.1.

Условия и полученные результаты примера 1, а также других примеров, осуществляемых по методике примера 1, но при различном времени суспензирования оксидов редкоземельных элементов в гидрокси- де бария приведены в табл. 2,

Из табл. 2 видно, что время приготовления суспензии оксидов редкоземельных элементов в растворе Ва(ОН)2 менее 2-х часов не обеспечивает полной гидратации оксидов редкоземельных элементов, что нарушает однофазность керамики, проведение же суспензирования в течение более длительного времени - нецелесообразно.

Формул а изобретени я

1. Способ получения керамических конденсаторных материалов на основе титаната бария путем совместного осаждения при перемешивании суспензии гидроксида титана в водном растворе гидроксида бария, отделения и термообработки осадка, отличающийся тем, что, с целью получения титанатов бария и редкоземельных эле: ментов, в растворе гидроксида бария предварительно суспендируют оксиды редкоземельных элементов в течение не менее двух часов.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью получения материалов, содержащих добавки из группы: щелочноземельные элементы, висмут, оксиды или гидроксиды последних суспендируют в растворе гидроксида бария одновременное оксидами редкоземельных элементов.

Таблица 1.

Использование: при изготовлении различных типов высокочастотных керамических конденсаторов. Сущность изобретения: керамический конденсаторный материал на основетитаната бария получают путем предварительного суспендирования в водном растворе гидро- ксида бария оксидов редкоземельных элементов в течение не менее 2 ч с последующим введением в суспензию гид- .роксида титана при перемешивании, отде лением и термообработкой осадка. 1 з.п. ф-лы, 2 табл,

Количество компонентов для получения 1 кг керамических материалов

Продолжение табл. 1

Примечание: Количество воды для всех материалов постоянно-8мг

Время суспензирования.ч.

Фазовый состав не прокаленной шихты

Рентгено-аморфная смесь гидроксидов (Ba.TI,Za)+

2а20зкрист.

Рентгено-аморфная смесь гйдроксидов(В a ,Tf .Za)

Продолжение табл. 1

Таблица 2

Характеристика продукта

Фазовый состав шихты про- каленной при 1100°С,6 ч.

BaZa2TinOi2 + Za2Tl20

Однофазный BaZa2TlnOi2