Способ получения метаниобата или метатанталата цинка Советский патент 1993 года по МПК C01G33/00 C01G35/00 C01G9/00 

Изобретение относится к способам получения материалов для электронной техники, властности, метаниобата или метатанталата цинка для керамических конденсаторов/

Цель изобретения заключается в сокращении длительности процесса и его упрощении.

Это достигается тем, что метатанталат и метаниобат цинка получают путем смешения оксидов ниобия или тантала с оксидом цинка путем одновременного суспендйро- вания оксидов цинка и ниобия (или тантала) в воде при Т:Ж 1:(3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин с последующей фильтрацией суспензии и термообработкой полученного осадка.

Способ основан на гетерофазном взаимодействии смеси твердых веществ при минимальном добавлении воды. При этом

обнаружено, что проведение смешения исходных оксидов путем одновременного сус- пендирования их в воде при определенных режимах (Т:Ж 1:(3-5), скорость перемешивания - не менее 1500 об/мин) содействует частичной гидратации оксидов и тем самым активации их взаимодействия и получению однородного продукта. В заявленных условиях не требуется длительная отмывка осадка, в качестве отходов выделяется только вода, которая снова возвращается в цикл или может быть использована для технических нужд.

Предложенный способ позволит упростить технологический процесс за счет исключения операций подготовки смеси и помола; сократить время проведения процесса (например, по способу - прототипу, только стадии прокалки длится 8 ч, в то вре00

О JO

о

;0 |СО

|

100

мя, как по заявляемому способу прокалка занимает 1 ч, а весь технологический цикл - около 4ч; снизить температуру прокалки осадка с 1000-1100 до 900-950°С при получении метаниобата цинка и с (1200-1300) до (1100-1150)°С при получении метатанта- лата цинка, устранить вредные условия труда (отсутствует пылёвыде ление и исключено применение спирта). :

П рим е р 1. Для получения 100 г метаниобата цинка ZriNbaOe берут 23,7 г оксида цинка (содержание основного вещества - 99,7%), 76,9 г пентоксида ниобия (содержание основного вещества - 99,6%), засыпают в реактор и репульпируют в вод- ной среде (300 см3 Н20) (Т:Ж 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин в течение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при 900-950°С в течение 1ч.

Готовый продукт, по данным рентге- нофазового анализа, представляет собой однофазный ZnNb20e со структурой колумбита и имеет удельную поверхность 0,52 м2/г.. , ,

Состав готового продукта в оксидах, мас.доля.%: ZnO - 24,0; N baOs - 7.6,9; ZnO cBo 6. - не более 0.5. . .

Пример 2. Для получения 100 г метатанталата цинка ZnTaaOe берут 15,6 г оксида цинка и 84,6 г пентоксида тантала (содержание основного вещества составляет 99,7% и 99,8% соответственно), засыпают в реактор и репульпируют в водной среде (300 см3 Н20)(Т:Ж 1:3) при скорости пере- мешивания 1500 об/мин в течение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при (1100- 1150)РС а течение 1 ч..

Готовый продукт, по данным рентгене- фазового анализа, представляет собой од- нофазный ZnTaaOe тетрагональной структуры и имеет удельную поверхность 0,51 м2/г..

Состав готового продукта в оксидах, мае.доля, %:

ZnO:15,1;

Ta20s85,0;

ZnOCBo6.не более 0,4,

В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в предлагаемых условиях, а также с учетом выхода за предлагаемые пределы парамет

ров (соотношения Т:Ж и скорости перемешивания).

Приготовление водной суспензии оксидов цинка и ниобия (или тантала) при (3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин обеспечивает равномерное смешение оксидов, их частичную гидратацию и активацию, что приводит к началу взаимодействия уже на стадии смешений. Это способствует получению после прокалки однофазного мелкодисперсного мётанм обата (или метатанталата) цинка, имеющего без помола удельную поверхность 0,5 м /г.

При отклонении соотношения Т:Ж за указанные пределы не обеспечивается од- нофазность продукта после прокалки. Это связано с тем, что при меньшем количестве воды () суспензия плохо перемецш- вается и компоненты распределяются не- равномерно. При слишком боль шом количестве воды () частицы твердых фаз не имеют достаточного контакта друг с другом и взаимодействие на стадии смещения не начинается. . -. .При скорости перемешивания меньшей, чем заявляемая, происходит расслоение суспензии по удельной массе и конечный продукт получается неоднофазный.

Увеличение скорости перемешивания не ухудшает качества продукта, но оно не целесообразно, так как ведет к росту энергозатрат.

Таким образом, предлагаемый способ отличается простотой и безотходностью и позволяет получить однофазный продукт - метаниобат или метатантэлат цинка - при значительном сокращении времени проведения процесса.

Формула из об ре т е н и я

Способ получения метаниобата или метатанталата цинка, включающий смешивание оксида цинка с оксидом ниобия или тантала в жидкой среде, отделение твердой фазы и ее прокаливание, отличающий- с я тем, что, е целью упрощения процесса и сокращения его длительности, в качестве жидкой среды используют воду; смешивание ведут при соотношении Т;Ж, равном 1 :(3-5), и скорости перемешивания не менее 1500 об./мин и от деление твердой фазы осуществляют фильтрацией.

Использование: получение материалов для электронной техники, в частности для изготовления керамических конденсаторов. Сущность способа: смешивают оксид цинка с оксидом ниобия или тантала в воде. Соотношение Т:Ж 1:(3-5). Смешивание проводят при перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин. Суспензию фильтруют, осадок прокаливают. Способ позволяет упростить процесс и сократить его длительность. 1 табл. (Л С