Способ огнезащищенной отделки полиакрилонитрильного волокна Советский патент 1993 года по МПК D06M11/22 D06M13/285 D01F11/06 D06M101/28 

Изобретение относится к производству химических волокон, а именно к технологии огнезащищенной отделки свежесформованного полиакрилонитрильного волокна.

Цель изобретения - повышение эффекта огнеэащищенности волокна и устойчивости его к мокрым обработкам при упрощении процесса.

Согласно предлагаемому способу в водном растворе присутствует не менее двух разных катионов, а именно, катион водорода и катион трехвалентной сурьмы.

Полиакрилонитрильное волокно (ПАН- волокно) при погружении в водный раствор

в зависимости от состава раствора имеет электрохимический потенциал от (-5) мВ до (-66) мВ.

Вследствие этого отрицательные ионы, несущие фосфор или галогены, отталкиваются от поверхности ПАН-волокна и диффузия их во внутренние области затруднена. Исследования показали, что дзетта-потен- цйал исходного ПАН-волокна нитрон в нейтральной среде составляет -18,4 мВ, а в кислой среде вследствие присутствия ионов Н+ он равен 35,9 мВ, т.е. ионы Н+1 несущие положительный заряд, притягиваются к отрицательной поверхности ПАН и перезаряжают ее.

00

сЈ

00

го

В табл.1 приведены данные по определению дзетта-потенциала ПАН-волокон, модифицированных антипйренами на основе различного сочетания катионов и при разном значении рН раствора.

Таким образом при погружении ПАН- волокна в водный раствор нейтральной среды дзетта-потенциал понижается в присутствии ионов сурьмы и водорода в значительной степени, поверхность волокна полностью перезаряжается на положительный знак. Следовательно, присутствие в водном растворе ионов с положительным знаком способствует сорбции отрицательных ионов фосфора и диффузии их во внутрен- ние слои волокна с образованием прочных ковалентных связей, наличие которых доказано методом инфракрасной спектроскопии. Обработка ПАН-волокна сурьмой практически не вносит существенных изменений в ИК-спектр исходного ПАН-волокна, за исключением возникновения полосы поглощения около 700 см и 1780 , что соответствует полосам поглощения сурьмы. Обработка ПАН-волокна метилфосфимовой кислотой приводит к появлению дополнительных полос поглощения при 780, 1030, 1320 и 1780 . Обработка огнестойкой композицией, содержащей сурьму и фосфор, привадит к значительному увеличению интенсивности указанных полос.

Дополнительные полосы поглощения (700 см-1) относятся к связи фосфор-сурьме. Промывка в жестких условиях не приводит к исчезновению названных полос поглощения, что свидетельствует о прочности возникших связей. После отделки предлагаемым способом волокно-содержит 1,6% фосфора, 2,0- 4,0% сурьмы и 0,2-0.5% фтора,

Во всех примерах раствор для обработ- шволокна готовят растворением метилфос

0

0

5 5

0

0

5

финовой кислоты в воде. Полученный раствор рН 4,5-5,0 нагревают до 50+5°С, после чего в него вводят трехфтористую сурьму.

Примеры 1-6 (по изобретению). Свежесформованное полиакрилонит- рильное волокно нитрон обрабатывают в течение 3 с при 50°С водным раствором, содержащим метилфосфиновую кислоту и трехфтористую сурьму в концентрации, указанной в табл.2, а затем термообрабатыва- ют при 140°С. Исходное волокно нитрон имеет прочность 26 сн/текс и кислородный индекс 18%.

Свойства волокна после отделки приведены в табл.2.

Огнезащищенные свойства волокна оценивают по величине кислородного индекса (КИ) волокна до и после многократных стирок в 5%-ном водном растворе мыла или стирального порошка при кипячении.

Как следует из данных табл.2, предлагаемый способ позволяет повысить огнезащи- щенные свойства полиакрилонитрильного волокнами их устойчивость к многократным водным обработкам, а также значительно упростить процесс.

Формула изобретения . Способ огнезащищенной отделки поли- акрилонитрильного волокна обработкой свежесформованного волокна водным раствором метилфосфиновой кислоты, о т- л имеющийся тем, что. с целью повышения эффекта огнезащищенности и устойчивости его к мокрым обработкам при упрощении процесса, обработку проводят при 45-55°С раствором, содержащим дополнительно трехфтористую сурьму с концентрацией 0.022-0,090 М и при концентрации метилфосфиновой кислоты 0,03-0,14 М с последующей термообработкой.

Использование: в производстве химических волокон на стадии отделки свежесформованного волокна. Сущность изобретения: свежесформованное полиакрилонитриль- ное волокно обрабатывают при 45-55°С водным раствором, содержащим метилфос- финовую кислоту при молярной концентрации 0,,14М и трехфтористую сурьму при молярной концентрации 0,022-0,090М, в течение 5 с и термообрабатывают при 130- 150°С. Для приготовления раствора сначала растворяют в воде при 50°С: 5°С метилфос- финовую кислоту, а затем при рН 4,5-5,0 растворяют трехфтористую сурьму. Свойства волокна после отделки: прочность 24,3-26,0 СН/текс, кислородный индекс 21,5-33%. Свойства исходного волокна: прочность 26,0 СН/текс, кислородный индекс 18%. 2 табл. Ё

45

Таблица 1

Таблица2 Огнезащищенные свойства полиакрилонитрильного волокна нитрон