Способ получения полиорганосилоксанов Советский патент 1993 года по МПК C08G77/06 

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических полимеров, а именно к полимеризации продуктов гидролитической конденсации метилтрих- лорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом.

Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования процесса полимеризации и организации его в непрерывном режиме.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения полиорганосилоксанов полимеризацией раствора олигоорганосилоксанов в неполярном растворителе в присутствии щелочного катализатора в качестве раствора олигоорганосилоксанов используют 10-45% раствор продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорси- лана или его смеси с диметилдихлорсиланом.

При увеличении концентрации олигоме- тилсилоксанов более 45 мас.% в реакционной массе линейная зависимость относительной вязкости от времени полимеризации не соблюдается. При концентрации менее 10 мас.% невозможно определение относительной вязкости 10% раствора.

Проведение щелочной полимеризации 10-45% толуольного раствора олигометил- силоксанов позволяет получить линейную зависимость относительной вязкости от времени полимеризации, что в свою очередь, позволяет на начальной стадии процесса предвидеть ход полимеризации. Отсутствие увеличения скорости полимеризации при достижении относительной вязкости (1,9-2,0) позволяет предотвращать образование переполимеризовэнных и сшитых продуктов.

П р и м е р 1 (контрольный). Реакционную смесь, состоящую из 16 мас.% диметилдихлорсилана, 37 мас.% фенилт- рихлорсилана. 47 мас.% толуола, гидролизу00

ы ю

Ч)

ют известными способами с последующим отгоном избытка толуола. К 200 г толуольно- го раствора олигометилфенилсилоксанов (мас.доля олигометилсилоксанов 61,6%) добавляют 6 г 10% спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10% раствора полиметилфенилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.1.

П р и м е р 2. Реакционную смесь, состоящую из 18,1 мас.% метилтрихлорсилана, 20,3 мас.% диметилдихлорсилана, 61,6 мас.% толуола, гидролизуют известными способами с последующим отгоном избытка растворителя. К 211 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мае. доля олигометилсилоксанов 45%) добавляют 4,7 г 10% спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10% раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2.

ПримерЗ. Реакционную смесь, состоящую из 24,7 мас.% метилтрихлорсилана, 9,1 мас.% диметилдихлорсилана, 66,2 мас.% толуола, гидролизуют известными способами с последующей промывкой осветлением.

К 200 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мас.доля олигометилсилоксанов 18.0%) добавляют 4,4 г 10% спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10% раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2.

П р и м е р 4. Реакционную смесь, состоящую из 34,6 мас.% метилтрихлорсилана, 65,4 мас.% толуола, гидролизуют известными способами с последующей промывкой осветлением.

К 102,6 г 19,0% толуольного раствора олигометилсилоксанов добавляют 92,4 г толурла (мае. доля олигометилсилоксанов в реакционной массе 10,0%). После перемешивания в течение 15 мин добавляют 1 г 10% спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10% раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2.

П р и м е р 5 (контрольный). Реакционную смесь, состоящую из 18,1 мас,% метилтрихлорсилана,20,3 мас.%

диметилдихлорсилана, 61,6 мас.% толуола, гидролизуют известными способами с последующим отгоном избытка растворителя. К 193 г толуольного раствора олигометилсилоксанов (мае. доля олигометилсилоксайов 50%) добавляют 4,75 г 10% спиртового раствора КОН. Изменение относительной вязкости 10% раствора олигометилсилоксанов в толуоле приведено на фиг.2.

Формула изобретения

Способ получения полиорганосилокса- нов полимеризацией раствора олигооргано- силоксанов в неполярном растворителе в присутствии щелочного катализатора, о т личающийся тем, что, с целью обеспечения возможности регулирования процесса и организации его в непрерывном режиме от времени полимеризации, в качестве олигоорганосилоксанов используют

10-45%-ный раствор продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом.

Фиг.1

3(Л$иперЧ) 2

Редактор

(Г J J б

Составитель Н.Пр

и П 1,ч

Ю

Просторова Техред М.МоргенталКорректор Л.Ливринц

Пример 7

8 Г,Ч

и П 1,ч

ктор Л.Ливринц

Фиг.2

Использование: связующее в производстве стеклопластиков, для защитных покрытий, в качестве присадок к акрилатным дисперсиям, гидрофибизаторов. Сущность: полимеризация 10-45% раствора в неполярном растворителе продуктов гидролитической конденсации метилтрихлорсилана или его смеси с диметилдихлорсиланом в присутствии щелочного катализатора. Обеспечивается линейная зависимость относительной вязкости 10% раствора .олигоорганосилоксанов от времени полимеризации. 2 ил.