СПОСОБ СЕПАРАЦИИ ТИТАНСОДЕРЖАЩЕЙ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ Советский патент 1996 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к процессам производства губчатого титана магниетермическим способом и может быть использовано для сепарации магниетермической реакционной массы.

Целью изобретения является повышение качества губчатого титана.

Опытно-промышленные испытания способа проводили на промышленных аппаратах сепарации диаметром 1,2 м Одновременно с нагревом блока реакционной массы дополнительно вакуумировали аппарат сепарации до остаточного давления 0,2-5 мм рт.ст. При достижении этого давления отключали вакуумную систему, задавали в аппарат аргон до остаточного давления 50-400 мм рт.ст. и нагревали блок реакционной массы до 850-900^oC в атмосфере аргона. При достижении этой температуры снова включали вакуумную систему и откачивали аппарат сепарации насосом предварительного разрежения до остаточного давления 0,4 мм рт.ст. и бустерным насосом до остаточного давления 0,02 мм рт.ст.

Экспериментально установлено, что при одновременном нагреве блока реакционной массы и дополнительном вакуумировании аппарата сепарации до остаточного давления 0,2-5 мм рт.ст. из блока реакционной массы удаляется основное количество влаги, и выдыляющиеся при этом кислород и водород практически полностью откачиваются вакуумным насосом, в результате чего повышается качество губчатого титана. Температура блока реакционной массы при этом не превышает 650-700^oC, давление паров магния и хлористого магния при этой температуре мало, испарение летучих компонентов из блока реакционной массы не происходит. Снижение остаточного давления менее 0,2 мм рт.ст. не улучшает качества губчатого титана и ведет к непроизводительной эксплуатации вакуумных насосов и дополнительным затратам электроэнергии. Вакуумирование аппарата до остаточного давления, превышающего 5 мм рт.ст. не устраняет полностью взаимодействия кислорода и водорода с титаном, что в конечном итоге снижает качество губчатого титана.

При дальнейшем нагреве блока реакционной массы до 850-900^oC резко возрастает давление паров магния и хлористого магния. В процессе опытно-промышленных испытаний установлено, что для подавления отгонки летучих компонентов и сохранения в блоке реакционной массы жидкого магния в аппарат сепарации необходимо задавать аргон до остаточного давления 50-400 мм рт.ст.

Создание в аппарате сепарации остаточного давления аргона 50-400 мм рт. ст. обеспечивает и нагрев блока реакционной массы до 850-900^oC в присутствии жидкого магния, что позволяет полностью завершить процесс рекристаллизации губчатой структуры титана. Это дает возможность, как и в прототипе, сократить время высокотемпературной выдержки в среднем на 8 ч и повысить за счет этого производительность процесса сепарации на 15-19% Снижение остаточного давления аргона в аппарате менее 50 мм рт.ст. не обеспечивает нагрев блока реакционной массы до 850-900^oC в присутствии жидкого магния, т.к. при таком давлении аргона в процессе нагрева блока реакционной массы интенсивно испаряется магний и его пары отгоняются в конденсатор. В отсутствии жидкой фазы замедляется рекристаллизация губчатой структуры титана, что увеличивает время высокотемпературной выдержки и снижает производительность процесса сепарации. Создание в аппарате остаточного давления аргона, превышающего 400 мм рт. ст. нецелесообразно, т.к. дальнейшее повышение остаточного давления не оказывает влияния на процесс рекристаллизации губчатой структуры титана и ведет к излишнему расходу аргона.

Таким образом, в предлагаемом способе по сравнению с прототипом в процессе нагрева производится дегазация блока реакционной массы, что позволяет повысить качество губчатого титана за счет снижения содержания в нем примесей кислорода и водорода. При этом, как показали опытно промышленные испытания, содержание кислорода в титановой губке снижается на 0,004% содержание водорода снижается на 0,001% что соответствует снижению твердости титановой губки более чем на две единицы по шкале Бринелля.

Использование: сепарация титансодержащей реакционной массы нагревом и вакуумированием. Сущность: вакуумирование и нагрев ведут до остаточного давления 0,2-5,0 мм рт.ст. с последующей подачей аргона до остаточного давления 50-400 мм рт.ст. и последующий нагрев до 850-900^oC ведут в атмосфере аргона.

Способ сепарации титансодержащей реакционной массы, включающий нагрев блока реакционной массы до 850 900^oC и вакуумирование аппарата сепарации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества губчатого титана, вакуумирование ведут с нагревом до остаточного давления 0,2 5 мм рт. ст. с последующей подачей в аппарат аргона до остаточного давления 50 400 мм рт. ст. и продолжают нагрев в атмосфере аргона.