СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРМАСЛЯНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C07C59/115 C07C51/09 

Изобретение относится к области производства исходных продуктов для получения яблочной кислоты, применяемой в пиш,евой промышленности.

Известно получение 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты взаимодействием хлораля с малоновой кислотой при кипячении реакционной смеси с последующим омылением промежуточного продукта в кислой среде. Выход продуктов при этом низок, нроведение процесса длительно.

С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве исходного продукта использовать р-трихлорметил-р-пропиолактон.

Пример I. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 7,5 г р-трихлорметил-р-пропиолактопа с 0 мл 30-85з/о-ной муравьиной кислоты, после чего кислоту отгоняют под вакуумом водоструйного насоса. Сухой остаток весом 8 г представляет собой

3-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту с т. пл. 119-122°С. Выход 970/0, считая на р-трихлорметил-р-проп«олактон.

После кристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 123-124°С.

Пример 2. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 0,5 г р-трихлорметил-р-пропиолактона с 3 мл пергидрола, затем реакционную смесь упаривают в вакууме досуха. Остаток представляет собой 3-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту. Выход количественный.

Предмет изобретения

Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты с применением омыления в кислой среде при кипячении реакционной смесп, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращеиия времени процесса, в качестве исходного продукта берут р-трихлорметил-р-пропиолактон.