Да1И{ое изобретение может найти и{)именение в области биологически активных соединений.
Предложен способ нолучения гидразидои З-окси-4,4,4-трихлормасляиой кислоты, заключаюндийся во взаимодействии р-трихлор метил-р-прониолакто11а с замешенным или незамещеиным гидразииом в сниртовой среде.
Полученные соединения являются новыми.
Пример 1. К 1,0 г (5,25 ммоль) р-трихлорметил-р-ирониолактона в 15 мл сннрта добав,ляют 0,25 мл 85%-иого гидразингидрата, тотчас выиадает осадок. Маесу разбавляют водой до иолноты осаждеиия, осадок отфильтровывают. Выход продукта количественный, счи1ая на исходный лактон. После кристаллизации из водного диоксапа т. пл. 197-198С (с разложением).
Пайдено в %: N 12,62, 12,90.
CinTOoCIsN,.
Вычислено в %: N 12,64.
Пробу вещества кииятят в течение 10 мин с избытком ацетона, затем раствор упаривают досуха. Остаток с т. нл. 148-148,5°С представляет собой продукт конденсации ацетона с гидразидом 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты.
Пример 2. К 1,0 г (5,25 лгмол) р-трихлорметил-р-ирониолактоиа в 5 мл спирта добавляют 0,60 г (5,5 ммоль) фе1Н1лгидразина. Через час ирл.пивают воду до полноты осаждення продукта. Осадок отфильтровывают. Выход 1,5 г (94% от теоретического, считая на лактогг). После кристаллизации из водного диоксапа т. пл. 199-200°С. Пайдено в о/о: X 9,63, 9,76. С1 35,27, 35,51.
CioHiiOoClaNo.
Вычислено в %: N 9,41; С1 35,80.
Пробу фенплгндразнда 3-оксн-4,4,4-трнхлормасляной кислоты растворяют в диоксане, добавляют избыток конц. соляной кнслоты и кристаллического нитрина натрия. Через 20 мин разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из водного снирта. Т. пл. 159-160°С.
Найдено в о/о: N 15,81, 16,15; С1 30,37, 30,54.
CioHgOiClsNl.
Вычислено в %: N 15,75; С1 29,98.
П р е д Л , е т изобретения
Способ нолучения гидр азидов З-окси-4,4,4трихлормасляпой кислоты, отличающийся , что р-трпхлорметил-р-пропиолактон подвергают взаимодействию с замешенным или иезамешенгнлм гидразином в сниртовой среде.
