Изобретение относится к области получения хлорангидридов р-хлоралкилтиофосфористых кислот - исходных веществ для различных физиологически активных продуктов.
Описываемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор нагревают в присутствии безводной соли кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перемешивании до температуры 80-90°С. К образовавшейся смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при 80-90°С в течение 40-45 мин, охлаждают до комнатной температуры и разгоняют под вакуумом.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помеш,ают 63,5 г свежеперегнанного треххлористого фосфора и 2 г безводного свежерасплавленного, растертого в порошок ZnCl. Содержимое колбы при перемешивании нагревают на масляной бане до 80-90°С и осторожно добавляют в течение мин 24,4 г свежеприготовленного пропиленсульфида. После чего содержимое колбы выдерживают еще 40-45 мин при 80- 90°С, а затем 1 час при комнатной температуре и разгоняют.
(31%) дихлорангидрида р-хлорпропилтиофосфористой кислоты с т. кип. 78-80°С (1 мм
20
рт. ст.) или 95,5-96°С (9 МЛ1 рт. ст.); По 1, 5590; d1 1,3692.
Найдено, %: Р 13,48.
CsHaPSCIg.
Вычислено, %: Р 14,65.
Дихлорангидрид дымит на воздухе и быстро мутнеет. Из фракции II получают 15 г
(32%) хлорангидрида бнс-(р-хлорпропил)тнофосфористой кислоты с т. кип. 136-138°С
(2 мм рт. ст.)- 1,5811; df 1,3416.
Найдено, %: Р 10,33.
CsHioPSaClg.
Вычислено, %: Р 10,85.
Хлорангидриды могут служить исходными продуктами для синтезов практически полезных соединений фосфора, например ядохимикатов.
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидридов р-хлорпропилтиофосфористых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы ядохимикатов, треххлористый фосфор в присутствии безводной солн кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перем-ешина НИИ нагревают до температуры 80-90°С,
к полученной при этом смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при указанной
температуре, охлаждают и подвергают разгонке под вакуумом.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения дихлорангидридов алкоксиметилфосфоновых кислот | 1977 |
|
SU730688A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ-р-ТРИХЛОРАЦЕТОКСИэтилфосфористых кислот | 1972 |
|
SU328091A1 |
| Способ получения дихлорангидридов алкилтиофосфоновых кислот | 1971 |
|
SU388577A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА 2-ДИХЛОРМЕТИЛЕНЦИКЛОГЕКСИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2003 |
|
RU2247728C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФАЦИКЛОПЕНТЕНОВЫХ КИСЛОТВСЕСОЮЗНАЯ•• ^Г!!!-')"! '"'V'"i";:^u и.: i LIU tib'Ju-iUiy. .--'^й,БИБЛИОТЕКА | 1972 |
|
SU327208A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU300472A1 |
| Способ получения циклических арилхлорфосфитов | 1979 |
|
SU787412A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРФОРМИЛТРИФЕНИЛФОСФАТОВ!-.;,' г, 'г'. f ,П^" Аi_? li-Ji:-^^.^ . ^.itt.'-i | 1972 |
|
SU331558A1 |
| Способ получения хлорангидридов перфторалкилфосфиновых кислот | 1973 |
|
SU461628A1 |
| ЭКОЛОГИЧЕСКИ БЕЗОПАСНЫЕ АНТИПИРЕНЫ НА ОСНОВЕ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ ПОЛИЭФИРОВ МЕТОКСИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2015 |
|
RU2598603C2 |
Опечатка
колонка строка 11апечатано
30
н получают 28 г
следует читать и получают 22 г
