Способ приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Ё

Использование: в области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в том, что наносят комплексное соединение азотно-кислотной меди с тетрабензо b, f, j, , 5, 9,13 тетраазациклогексадецином из его водного раствора на носитель. В каче ст- ве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175-600 м2/г при соотношении на 1 мас.ч, носителя 0,6-10 - 1,3 -10 мас.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20-60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат. 3 табл.

Изобретение относится к способу получения индикатора на инертных носителях, пригодного для многократного использования.

Цель изобретения - увеличение длительности использования индикатора.

Для достижения цели в способе приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты путем нанесения комплексного соединения азотнокислой меди с тетрабензо b, f, J, n 1, 5, 9, 13 - тетраазациклогексадецином (ТААВ) из ёод- ного раствора на носитель, в качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175-600 м /г при соотношении на 1 мае.ч. носителя 0,6 -10 - 1, мае.ч. индикатора, перемешивают суспензию 20-60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.

Для осуществления способа использовали дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175м2/г,ЗООм2/г(ГОСТ 14922- 77), силикагель с удельной поверхностью 600 м2/г (ГОСТ 3956-76), ТААВ.

Сущность изобретения поясняется примером приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты по заявляемому способу, а также методикой использования приготовленного индикатора на практике.

Пример 1. 1 г дисперсного кремнезема заливают 100мл раствора, содержащего 1«10 г ТААВ и перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. После перемешивания полученный продукт отделяют фильтрованием, сушат. Весовое соотношение количества носителя к индикатору, закрепленному на поверхности ,23 1, цвет порошкового индикатора светло-желтый. При помощи индикатора провели 8 последовательных определений концентрации ас00 45

ел ел

корбиновой кислоты без заметного ухудшения свойств индикатора.

Приведенные в табл.1 данные показывают, что возможно использование индикатора 6-Ю и более раз.

Индикатор, приготовленный таким образом, обеспечивает достаточно точное визуальное определение аскорбиновой кислоты, благодаря хорошей градации. В том случае, если в анализируемом растворе концентраций аскорбиновой кислоты более 2 г/л, необходимо соответствующим образом разбавить раствор, а при расчете содержания аскорбиновой кислоты учесть коэффициент разведения.

Испытания приготовленного индикатора осуществляли следующим образом. В раствор с известным содержанием аскорбиновой кислоты добавляли гидрокарбонат натрия до рН 9, затем опускали в него на кончике шпателя приготовленный по заявляемому способу индикатор. Через 50-60 с окраску сравнивали с цветной шкалой и определяли концентрацию аскорбиновой кислоты. В табл.2 приведены данные, показывающие зависимость окраски индикатора от концентрации аскорбиновой кислоты в растворе.

Для повторного применения индикатор отделяли от раствора фильтрованием, промывали 0,1 н. серной кислотой, дистиллированной водой, сушили при комнатной температуре. Высушенный индикатор повторно использовали для определения ас0

корбиновой кислоты в растворе с известной концентрацией. Процесс определения и регистрации индикатора повторяли до тех пор, пока окраска индикатора в растворе существенно не отличалась от окраски цветной шкалы, соответствующей данной концентрации аскорбиновой кислоты. Число циклов определяло кратность использования индикатора,

В табл.3 приведены данные по определению содержания аскорбиновой кислоты в природных объектах.

Индикатор прост в применении и пригоден для полуколичественного определения 5 аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, а также в биологических жидкостях организма.

Формула изобретения

Способ приготовления индикатора для определения аскорбиновой кислоты путем нанесения комплексного соединения азотнокислой меди с тетрабензо b, f, j, n 1, 5, 9, 13 тетраазациклогексадецином из его водного раствора на носитель, отличающийся тем, что, с целью увеличения длительности использования индикатора, в качестве носителя берут дисперсный кремнезем с удельной поверхностью 175- 600 м2/г при соотношении на 1 мае.ч. носи- 0 теля (0, - 1,) мае.ч. индикатора, перемешивают суспензию в течение 20- 60 мин, отделяют полученный продукт фильтрованием, сушат.

5

0

5

Таблица 1

Концентрация аскорбиновой кислоты, мг/100 мл

О

5

25

50

100

200

Таблица 2

Цвет порошкового индикатора

Желтоватый

Желтовато-зеленый

Слабо-голубой

Голубой

Синий

Темно-синий

Таблице 3