Способ вольтамперометрического определения содержания металлов в растворе Советский патент 1993 года по МПК G01N27/48 G01N27/38 

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств металлов в природных сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов и срока службы электрода.

Указанная цель достигается тем, что накапливают металл на РГЭ в солянокислом растворе, содержащем ионы ртути, куда вводится роданид натрия до получения стабильного аналитического сигнала определяемого металла и проводят анодную поляризацию от потенциала накопления до потенциала+(0,9-1,2)8, совмещая ее с регистрацией анодного аналитического сигнала.

На чертеже изображена зависимость аналитических сигналов меди и свинца от концентрации роданида натрия.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Графитовый (импрегниро- вэнный парафином) электрод помещают в трехэлектродную ячейку (вспомогательный электрод - Рт, электрод сравнения - хлорсе- ребряный (нас. KCI)) с раствором 0,1 М HCI+ + 1 Нд(МОз)2 + 7,65 мкг/л Си(Н) и изменяют потенциал электрода от потенциала электролиза до + 1,0В , совмещая регистрацию анодного аналитического сигнала с регенерацией поверхности электрода, изменяя концентрацию роданида натрия от 0,0 М до 2,0 М (см. чертеж, кривая 1).

00

ю

&

ю

П р и м е р 2. Графитовый (импрегниро- ванный парафином) электрод помещают в трехэлектродную ячейку (вспомогательный электрод - Pt, электрод сравнения - хлорсе- ребряный(нас. KCI))c раствором0,1 М HCI+ + 1 М Hg(N03)2 + 7,65 мкг/л Pb(ll) и изменяют потенциал электрода от потенциала электролиза до потенциала +1,0 В, совмещая регистрацию анодного аналитического сигнала с регенерацией поверхности электрода, изменяя концентрацию роданида натрия от 0.0 М до 4,0 М (см, чертеж, кривая 2).

В таблице приведена зависимость числа воспроизводимых измерений от концентрации роданида натрия.

Из таблицы видно, что срок эксплуатации электрода увеличивается с увеличением концентрации роданида натрия.

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с прототипом является уве0

5

0

личение срока эксплуатации электрода с воспроизводимыми свойствами без механической очистки его поверхности в 2-4 раза.

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения содержания металлов в растворе, включающий накопление металла на ртутно-графитовом электроде в солянокислом растворе, содержащем ионы ртути, наложении развертки потенциала с одновременной регистрацией аналитического сигнала, по которой затем определяют содержание металла и регенерацию электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и срока службы электрода, в пробу перед определением вводят роданид натрия, и проводят анодную поляризацию от потенциала накопления до потенциала (0,9-1,2) В.

Использование: электроаналитическая химия и может быть использовано при определении микроколичеств металлов в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии. Сущность изобретения: в солянокислый раствор вводят роданид натрия до получения стабильного аналитического сигнала определяемого металла и осуществляют анодную поляризацию от потенциала накопления до потенциала 0.9...1,2 В. совмещая ее с регистрацией анодного аналитического сигнала. 1 ил., 2 табл. LO

Зависимость числа воспроизводимых измерений аналитических сигналов меди и свинца от концентрации роданида натрия

f/fffSCfl,M