Способ получения N-циклогексиланилина Советский патент 1993 года по МПК C07C211/48 B01J23/80 

Изобретение относится к области получения производных циклогексиламина, а именно N-циклогексиланилина, используемого в качестве полупродукта для средств защиты металлов от коррозии, отвердите- лей каучуков. красителей, лекарственных веществ и сельскохозяйственных химикатов.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение производительности по целевому продукту.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения N-циклогексиланилина. включающем проведение процесса в паровой фазе в присутствии водорода при температуре 190-250°С на медьсодержащем катализаторе, согласно изобретению, в качестве исходных компонентов используют анилин и циклогексанол.

процесс ведут при атмосферном давлении, молярном соотношении анилин : циклогексанол : водород, равном 1:1:(4-10), на катализаторе состава 8 - 30% CuO. ZnO - остальное.

Применение для данного процесса мед- но-цичкового оксидного катализатора при соответствующем соотношении компонентов и оптимальное соотношение исходных соединений в парогазовой смеси позволяют избежать высоких давлений, а значит, упростить технологический процесс и значительноинтенсифицироватьего. Производительность по конечному продукту возрастает в 1,2 - 3,3 раза.

Катализатор для данного процесса получают совместным осаждением из водных растворов нитратов меди и цинка.

00

hO

сл

00

сл ю

П р и м е р 1. 30 мл катализатора (28,5 г) состава, мас.%: СиО-8, ZnO- 92 загружают в проточный реактор и восстанавливают в токе азотоводородной смеси с концентрацией водорода 20 % об. с постепенным подъемом температуры до 250°С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч. После подготовки катализатора в поток водорода о зону испарения дозируют эквимо- лярную смесь циклогексанол: анилин с нагрузкой 215 г/(лкт ч).Расход водорода - 86 мл/мин. После испарения этих реагентов парогазовая смесь циклогексанол : анилин : :водород молярного соотношения 1:1:8 поступает на катализатор при температуре 210°С и атмосферном давлении, Кзтализат конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике, анализируют газохроматогра- фическим методом. По результатам анализа рассчитывают основные показатели процесса. Конверсия циклогексанола составляет 88,2%; выход М-циклогексиланилина 81,2, циклогексанона-3,4, дифениламина - 0,3, циклогексена - 3%; производительность по N-циклогексиланилину - 158- г/ лкг ч), селективность - 92,4%. Целевой продукт выделяют разгонкой в вакууме.

Остальные примеры выполняют аналогично примеру 1. Все данные приведены в таблице.

0

Из примеров 1-4 видно, что катализатор заявляемого состава позволяет повыситьпроизводительностьпоN-циклогексилзнилну в 1,12 - 3,3 раза в сравнении с лучшим показателем прототипа (при давлении водорода 20 ат). Увеличение нагрузки с 215 до 700 г исх. смесиА/игм) не приводит к существенному снижению выхода N-циклогексиланилина и конверсии циклогексанола, а производительность в 3,3 раза выше, чем по прототипу.

С увеличением содержания оксида меди более 30% (пример 5) или с понижением его менее 8% (пример 6) ухудшаются все пока- 5 затели процесса. К аналогичному результату приводит выход за оптимальные значения по водороду в составе парогазовой смеси (примеры 7, 8).

Формула изобретения

Способ получения N-циклогексиланилина в паровой фазе в присутствии водорода при температуре 190 - 250°С на медьсодержащем катализаторе путем взаимодействия исходных соединений, отличающийся тем, что процесс ведут при атмосферном давлении на катализаторе, содержащем 8 - 30 мас.% окиси меди и до 100 мас.% окиси цинка, и в качестве исходных соединений используют анилин и циклогексанол при молярном соотношении циклогексанол : анилин : водород, равном 1 : 1 : (4 - 10).

0

5

0

Сущность изобретения: N-циклогекси- ланилин получают реакцией анилина и циклогексанола в паровой фазе в присутствии водорода и при температуре 190-250°С на катализаторе, содержащем 8-30% окиси меди и до 100 % окиси цинка при молярном соотношении анилинщиклогексанолводород, равном 1:1:(4-10). 1 табл. 10 С