Предложен способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина обработкой 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазинапятихлористым
фосфором при нагревании в среде хлорокиси фосфора или органического растворителя. Соединение интересно наличием двойной связи, сопряженной с бензольным кольцом. 2-Стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазиа применяют в синтезе новых активных стчрилтриазиновых красителей, он потепциальпо является полупродуктом для сиптеза новглх стирилтриазиновых оптически отбеливающих веществ и препаратов для сельского хозяйства.
Пример 1. К размещиваемой смеси 9,16 г пятихлористого фосфора и 12 Л1л хлорокиси фосфора прибавляют 4,3 г сухого 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазина и нагревают при кипячении до образования слегка мутного раствора. Время реакции 2,5 час. После 30 мин выдержки и охлаждения смеси до комнатной температуры ее -приливают к энергичио размешиваемой смеси, состоящей из 200 г льда и 150 мл воды и охлаждаемой иа ледяной бане. Образовавщийся после размешивапия в течение 5-10 мин осадок отфильтровывают, промывают охлаждениой до водой до исчезповеиия кислой реакции в промывных водах, хоропю отжимают и сушат в вакууме при остаточном давлении 20-60 мм рт. ст. и температуре .
Выход сухого технического 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина составляет 4,5 г (83% от теоретического); выход очищенного - 65% от теоретического; т. пл. 143-144,5°С.
Найдено, %: С 52,84, 52,82; П2,81; 2,83; N 17,15; 17,02; С1 28,22; 28.47.
.
Вычислено, %: С 52.40; Н 2,78; N 16,68: С1 27,18.
Реакция вешества иа двойную связь положительная: спиртовый его раствор быстро обе сцвечивает водный раствор пермаиганата.
Пример 2. К 80 мл хлорбензола прибавляют 8,4 г нятихлористого фосфора, 4,3 г 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазина и кипятят смесь при разл1ешивании до окончания реа;кции, т. е. до полного растворения осадка. Затем отгоняют растворитель в BaiiyyMe. Оставшийся 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазин может применяться в синтезе красителей. Выход 80% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазииа, отличающийся тем, что 2-стирил-4, 6-диокси-1,3,5-триазин обрабатывают пятихлористым фосфором при нагревании в среде хлорокиси фосфора или органического растворителя.
