СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО СТИРИЛТРИАЗИНОВОГО АЗОКРАСИТЕЛЯ Советский патент 1974 года по МПК C09B62/85 

Изобретение касается получения активных стирилтриазиновых азокрасителей, которые могут быть использованы для крашения целлюлозных материалов.

Известен способ получения активного стирилтриазинового азокрасителя общей формулы

СбН5 :

I

где А - азосоставляющая нафталинового ряда.

Способ состоит в том, что 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазин подвергают конденсации с метафенилендиаминосульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием диазосоединения с азосоставляющей нафталинового ряда и выделением целевого продукта известным приемом.

Однако красители, полученные по изсестному способу, имеют низкую степень фиксации на волокне (- 60-70%) и окрашенные материалы малоустойчивы к «мокрым обработкам.

Предлагается способ нолучепия нового активного стирилтрпазинового азокрасителя общей формулы:

Так, 2-стирил-4,6-дихлортриазин подвергают конденсации с 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием с монохлортриазинильным производным аминонафтолсульфокислоты общей формулы

ОН

HO.S

где XН или -5ОзН;

Yb 2; УЗН или один или два из них

-Н, а один или два других -SOjH, -СНз, и выделением целевого продукта известным приемом.

Наличие в молекуле указанного красителя общей формулы II двух активных группировок-стирилхлортриазинильной и арил(алкил)-аминохлор (или дихлор)-триазиновой, позволяет значительно повысить степень фиксации красителя на волокне с 60-70% до 90-95%, а также повысить устойчивость окраски к «мокрым обработкам.

Красители, полученные по предлагаемому способу, окрашивают целлюлозное волокно в оранжевые и красные цвета.

Пример 1. Раствор 1,52 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,35-триазина в 20 мл ацетона, нагретый до 40°С, приливают к раствору 1,28 г 68,4%ной 1,3-фенилендиамин - 4 - сульфокислоты (0,005 г/м, считая на свободную кислоту) в 90 мл воды и ведут реакцию при ,5- 5,0, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. Процесс считают законченным, когда продиазотированная проба реакционной массы дает с Р-солью или Толил- Перикислотой отрицательную реакцию на свободную 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты; величина рН при этом перестает изменяться.

Суспензию продукта ацилирования охлаждают до 0°-минус 2°С, прибавляют к ней 2,5 г/м соляной кислоты на 1 г/м диамина и диазотируют, добавляя 2 н. раствор нитрита натрия но мере исчезновения последнего. В процессе диазотирования вносят 2,5 г поваренной соли для коагуляции диазосоединения. Диазосоединение сочетают с монохлортриазинильным производным Аш-кислоты, полученным обычным путем - конденсацией Аш-кислоты (0,006 г/м) с цианурхлоридом (0,006 г/м) и последующей заменой второго атома хлора в триазине на остаток 2,5-толуидинсульфокислоты. Краситель осаждают поваренной солью, отфильтровывают и сушат в вакууме, или на распылительной сушилке, или в кипящем слое.

Бес сухого красителя 8 г, содержание красящего вещества 50% (1032 мол. вес.), выход красителя 78-82% (от теоретического возможного). Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синим оттенком. Степень фиксации 90-95%.

Пример 2. Реакцию ведут как в примере 1, применяя азосоставляющую, полученную конденсацией Аш-кислоты (0,006 гм) с цианурхлоридом (0,006 г/м) с последующей заменой второго атома хлора в триазине на остаток анилина. Вес сухого красителя 8 г, содержание красящего вещества 48% (938 мол. вес), выход 80-84% (от теоретически возможного) .

Краситель окращивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синим оттенком и хорошо фиксируется.

Пример 3. Условия те же, что и в примере 1. Получают краспый краситель, используя в качестве бесцветного заместителя метаниловую кислоту.

Пример 4. При использовании в крашении по плюсовочно-заиарному способу краситель, взятый в количестве 10-40 г на 1 л плюсовочного раствора и смешанный с мочевиной (50 г/л), затирают холодной водой

(50 мл) в пасту, растворяют в горячей воде, имеющей температуру 90°С (865 мл). Охлаждают плюсовочный раствор до комнатной температуры, вносят лудигол (10 г/л) и кальцинированную соду (15 г/л).

Ткань плюсуют приготовленным плюсовочным раствором при температуре 50°С при отжиме 80-90%, высушивают в натянутом состоянии при 70-90°С, запаривают в зрельнике при 102-105°С в течение 3-5 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин. при кипении в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой, высушивают. Степень фиксации в крашении составляет

90-95%. Устойчивость окрасок к «мокрым обработкам весьма высокая.

Пример 5. При использовании в печати краситель, взятый в количестве 10-50 г на 1 кг краски и смешанный с мочевиной (30-

100 г/кг), растворяют в горячей воде (385- 320 мл), имеющей температуру 90°С, добавляют загустку из альгината натрия (550- 500 г), охлаждают печатную краску до комнатной температуры, вносят 10 г/кг лудигола

и 15-20 г бикарбоната натрия.

Ткань печатают приготовленной печатной краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102-105°С в течение 3-5 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин при

кипении в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат.

Степень фиксации составляет 80%. Устойчивость окрасок к «мокрым обработкам весьма высокая.

Предмет изобретения

Способ получения активного стирилтриазинового азокрасителя общей формулы

П

SO

где XН или -ЗОзН;

YI, Y2, YSН или один или два из них

-Н, а один или два другихН, -5ОзН,

-СНз, отличающийся тем, что 2-стирил4,6-дихлор-1,3,5,-триазин нодвергают конденсации с 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислотой с последующим диазотированием полученного при этом продукта реакции, сочетанием диазосоединения с монохлортриазинильным нроизводным аминонафтолсульфокислоты общей формулы

ОН

HOxS

10 где X; YI; Yg и УЗ имеют указанные значения, и выделением целевого продукта известным приемом.