Изобретение относится к области получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазина, который является прОлМежуточным продуктом синтеза активных красителей.
Известный способ получения указанного нещества состоит во взаимодействии 2-стирил4,6-диокси-1,3,5-триазина с лятихлористым фосфором при килячении в среде хлорокиси фосфора или органического растворителя. Выход целевого продукта -при этом составляет от теории.
С целью повышения выхода целевого продукта, Предлагается 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазйн получать взаимодействием 2-стирил4,6-диокси-1,3,5-триазина с хлорокисью фосфора в присутствии 1,1М-диметиланилина при кипячении, b результате выход целевого продукта повышается до 80о/о от теории. При этом из реакции исключается пятихлористый фосфор, применение которого приводило к нежелательному хлорированию винильной группировки в получаемом продукте.
Пример. Смесь 37 г хлорокиси фосфора, 3,5 г М,К-диметиланилина и 10 г 2-стирил-4,6диокси-1,3-5-триазина ,(т. пл. 280-282°С с
разл.) нагревают лри температуре кипения и размешивании до преврашения суспензии в раствор в течение 2 час. После охлаждения выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой (50-100 мл) при О-2°С и размешивании и сушат в вакууме при остаточном давлении 10-20 мм рт. ст. и 20-30°С. Получают 8,5 г продукта с т. пл. 145-147°С. После обработки основного фильтрата 100 .«л смеси вода: лед- 1 : 1дополнительно выделяют еще 0,8 г вешества.
Общий выход стирилдихлортриазина около 80а/о, считая на диоксисоединение. М,К1-диметиланилин регенерируется.
Предмет изобретения
Способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазина обработкой 2-стирил-4,6-диокси-1,3, 5-триазина хлорирующим агентом при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве хлорирующего агента применяют хлорокись фосфора и процесс ведут в присутствии N,Nдиметиланилина.
