СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА Советский патент 1996 года по МПК C07C265/12 C07C263/04 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилметандиизоцианата (МДИ), который широко используют в производстве полиуретанов, лаков, клеев, пленок.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения дифенилметандиизоцианата термическим разложением метилендифенилуретана в среде органического растворителя процесс проводят в присутствии серной кислоты, или бензолсульфокислоты, или п-толуолсульфокислоты, взятой в количестве 1-4 мас. от метилендифенилуретана, а в качестве органического растворителя используют диметилфталат.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В круглодонную 4-горлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, барботером для ввода осушенного азота, нисходящим холодильником, сборником для сконденсировавшихся паров спирта и растворителя и масляной баней для подогрева, помещают 30 г 15% раствора МДУ в диметилфталате (ДМФ) с добавкой 90 мг п-толуолсульфокислоты (п-ТСК) (2% от массы МДУ). Смесь нагревают 3 ч при 260^oС в токе азота, поступающего со скоростью 0,2 л/мин. По окончании нагревания отгоняют ДМФ при 100^oС и остаточном давлении 11 мм рт.ст. МДИ перегоняют при 175^oС и остаточном давлении 11 мм рт.ст. Количество полученного МДИ 3,33 г (выход 93%).

П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят разложение 30 г 15% раствора МДУ в ДМФ с добавкой 45 мг п-ТСК (1% от массы МДУ). Время реакции 3 ч, выход МДИ 92% от теоретического.

П р и м е р 3. В условиях примера 1 нагревают 30 г 15% раствора МД в ДМФ с добавкой 0,18 г п-ТСК (4% от массы МДУ). Время реакции 3 ч, выход МДИ 92% от теоретического.

П р и м е р 4 (сравнительный). В условиях примера 1 в течение 3 ч нагревают 30 г 15% раствора МДУК в ДМФ с добавкой 0,27 г п-ТСК (6% от массы МДУ). Выход МДИ 76% от теоретического.

П р и м е р 5 (сравнительный). В условиях примера 1 нагревают 30 г 15% раствора МДУ в ДМФ с добавкой 10 мг п-ТСК (0,2% от массы МДУ) в течение 3 ч. Выход МДИ 64% от теоретического.

П р и м е р 6. В условиях примера 1 нагревают 30 г 15% раствора МДУ в ДМФ с добавкой 90 мг Н₂SO₄ (2% от массы МДУ) в течение 3 ч. Выход МДИ 95% от теоретического.

П р и м е р 7. В условиях примера 1, нагревают 30 г 15% раствора МДУ в ДМФ с добавкой 0,1 г бензолсульфокислоты (2,2% от массы МДИ). Выход МДИ за 3 ч 92% от теоретического.

П р и м е р 8 (по прототипу). 10% раствор МДУ в дМФ пропускают через реактор проточного типа в условиях прототипа. Выход МДИ 98% от теоретического.

П р и м е р 9 (сравнительный). В условиях примера 1 нагревают 30 г 10% раствора МДУ в ДМФ без добавок. Выход МДИ за 3 ч 98% от теоретического.

П р и м е р 10 (сравнительный). В условиях примера 1 в течение 3 ч нагревают 30 г 15% раствора МДУ в ДМФ без добавок. Выход МДИ 61% от теоретического.

Как видно из примеров, предложенный способ позволяет по сравнению с прототипом увеличить концентрацию МДУ в растворе, подвергаемом термическому разложению с 10 до 15% За счет этого производительность единицы реакционного объема увеличивается в 1,5 раза, а удельные энергетические затраты на отгонку растворителя сокращаются более чем в 1,5 раза, что существенно упрощает технологию процесса.

Использование: в производстве полиуретанов, лаков, клеев, пленок. Сущность изобретения: продукт - дифенилметандиизоцианат. Реагент 1: метилендифенилуретан. Условия реакции: термическое разложение, серная кислота, бензолсульфокислота, п-толуолсульфокислота в количестве 1-4 мас.% от метилендифенилуретана, диметилфталат.

Способ получения дифенилметандиизоцианата термическим разложением метилендифенилуретана в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс проводят в присутствии серной кислоты или бензолсульфокислоты или n-толуолсульфокислоты, взятой в количестве 1-4 мас. от метилендифенилуретана, а в качестве органического растворителя используют диметилфталат.