Способ получения ненасыщенных полиэфиров Советский патент 1978 года по МПК C08G63/68 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ бромбензол, ксилол, кумол, меэитилен. Процесс осуществляют при температуре кипения раствора с непрерывньам удалением образующегося метанола. В конце процесса растворитель удаляется под вакуумом. Отверждение полученных полиэфиров проводят при температуре 220°С в течение 2 ч. Процесс отверждения ускоряется в присутствии ряда ионных катализаторов (бензолсульфокислоты, п -толуолсульфокислоты, хлористого цинка и т.п Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа и прямым холодильником с приемником,загружают 27,6 г (0,2 моль) /S - (2-фурил акриловой кислоты и 39,0 г (0,1 моль) гексаметоксиметилмеламина. Реакционную массу нагревают при перемешивании до температуры в токе азота и выдерживают в этих условиях до достиже ния кислотного числа менее 5 мг КОН/ (1 ч). Отверждение смолы осуществляют как без катализатора, так и в присутствии 2% rt -толуолсульфокислоты (ТСК) при температуре в течение 2 ч. Физико-химические свойства полиэфи ров до и после отверждения представле ны в табл. 1 и 2. П р и м е р 2. Получение полиэфира и его отверждение проводят, как указа но в примере 1, используя 34,5 г (0,25 моль) /3 -(2-фурил)акриловой кис

Физико-химические свойства полиэфиров до отверждения

№

Цвет

при мера

б л и ц а 1 лоты и 39,0 г (0,1 моль) гексаметоксиметилмеламина. Процесс ведут до достижения кислотного числа реакционной массы менее 15 мг КОН/1г (1,5 ч). Свойства полиэфиров до и после отверждения представлены в табл. 1 и 2. Примерз. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и дефлегматором с термометром, прямым холодильником и приемником, загружают 41,4 г (0,3моль) уЭ-(2-фурил)акриловой кислоты, 39,0 г (0,1 моль) гексаметоксиметилмеламина и 80 мл бромбензола. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до начала кипения. Далее нагревание регулируют таким образом, чтобы температура уходящих паррв составляла 65-70С. В этих условиях реакционную массу выдерживают до прекращения выделения метанола (2 ч). Затем дефлегматор убирают и растворитель отгоняют при температуре 120-124 с под вакуумом. Отверждение полиэфира проводят, как указано в примере 1. Свойства полиэфиров до и после отверждения представлены в табл. 1 и 2. П р и м е р 4. Получение полиэфира и его отверждение проводят, как указано в примере 3, используя 48,3 (0,35 моль)/5-(2-фурил)акриловой кислоты, 39,0 г (0,1 моль) гексаметоксиметилмеламина и 80 мл кумола. Время синтеза 3 ч. Свойства полиэфиров до и после отверждения представлены в табл.1 и 2.

СветлокоричнеПолнаявый

Коричневый ,.-14 12

Оранжево-крас40ный

95

18,5

950

110

20

1100 100

17 800

95

17,5

850 Физико-химические свойства отвержденных

После экстракции ацетоном в течение 48 ч.

По даниым ДТА на дериватографе системы Ф.Паулик, И.Паулик и Эрдеи при нагревании в воздухе со скоростью 6 град/мин.

Использование предлагаемого способа в народном хозяйстве даст положительный эффект за счет сокращения вре-25 мени и снижения температуры получения полиэфиров на основе jb -{2-фурил) акриловой кислоты. Способ может быть применен для получения термостойких покрытий, клеев, стеклопластиков и зо пpecc-мaтepиaJЮв.

Формула изобретения

Способ получения ненасыщенных поли-35 эфиров путем взаимодействия -{2-фурил)акриловой кислоты с производными

335 345 350 350

симм-триазина, отличающийс я тем, что, с целью снижения температуры и длительности процесса получения полиэфиров, в качестве производного симм-триазина используют гексаметрксиметилмеламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2. Авторское свидетельство СССР 276406,кл. С 08 63/16, 1969. полиэфиров т а б л и ц а 2