СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-п-КСИЛИЛЕНОВОГО ПОКРЫТИЯ Советский патент 1996 года по МПК C08G61/10 

Изобретение относится к способам получения полимерных покрытий на основе п-ксилилена и может быть использовано в электронной, радиотехнической, химической и других отраслях промышленности, например, для герметизации изделий радио- и электронной техники, изготовления мембран радиационных шаблонов, в качестве радиационных резистов и т.д.

Целью изобретения является улучшение эксплуатационных свойств покрытий и улучшение технологии его получения.

Способ получения полимерных покрытий заключается в следующем. Исходное вещество загружали в сублиматор (см. фиг. 1), в камеру полимеризации установки помещали кремниевые пластины, предварительно очищенные в перекисно-аммиачном растворе с промывкой деионизованной водой, после чего объем установки откачивали до остаточного давления 1,3 Па. Вентиль 2 закрывали, открывали вентили 3 и 4, десублиматор 5 (узел возгонки ДПК) при помощи термостата 6 прогревали до температуры 105^оС, при этом исходный материал нагревался, сублимировались ДПК и летучие примеси. Проходя через десублиматор 5 (см. фиг. 1 и 2). ДПК осаждался на его внутренней поверхности (зона десублимации), а летучие примеси откачивались насосом 2 и осаждались на ловушке 8 с температурой 20^оС. При этом в сублиматоре 1 оставалось 0,5 г невозгоняющихся при 105^оС примесей. На ловушке 8 осаждалось 0,8 г примесей, имеющих температуру десублимации ниже 80^оС. По окончании процесса сублимации перекрывали вентили 3 и 4, открывали вентиль 2. Вновь проводили возгонку ДПК с последующим его пиролизом в пиролизаторе 9 и полимеризацией продуктов пиролиза.

П р и м е р ы 1-6. Пленки ППК, толщиной 15 мкм, размером 50 х 50 мм получали на полированных кремниевых пластинах путем нагрева в вакууме исходного материала, содержащего ди-п-ксилилен, разделение возогнанных веществ путем осаждения ди-п-ксилилена на десублиматоре при 85^оС и откачки летучих примесей из зоны, повторной возгонки ди-п-ксилилена с последующим его пиролизом и полимеризацией продуктов пиролиза. Усредненные результаты испытаний образцов приведены в табл. 1.

Результаты испытаний образцов, полученные при других значениях: среднем (образец 3), граничном (образцы 1 и 4) и выходящим за границы (образцы 5 и 6) температурных режимов десублимации ДПК, используемых при изготовлении образца 1, приведены в табл. 1.

П р и м е р 7. Поступают аналогично примеру 1, но в качестве подложек использовали пластины из сплава никель-кобальт (49 НД), а температура десублимации ДПК составляла 86^оС. Усредненные результаты испытаний образцов приведены в табл. 1.

П р и м е р 8. Поступают аналогично примеру 1, но в качестве подложки использовали полиимидные пленки. Усредненные результаты испытаний приведены в табл. 1.

П р и м е р 9. Пленки ППК размером 50 х 50 мм и толщиной 15 мкм получали по способу-прототипу на полированных кремниевых пластинах путем нагрева исходного материала до 115^оС, осаждения возогнанных веществ на ловушке с 60^оС, повторной возгонки при 128^оС осажденных веществ с последующим их пиролизом и полимеризацией продуктов пиролиза на подложках.

П р и м е р ы 10-12 (влияние температуры нагрева). Поступают аналогично примеру, только температура нагрева исходного продукта была 100, 120 и 130^оС. Характеристики полученных покрытий приведены в табл. 2.

Изобретение относится к способам получения полимерных покрытий на основе п-ксилилена и может быть использовано в электронной, радиотехнической и химической отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение эксплуатационных свойств поли-п-ксилиленового покрытия, а также ухудшение технологии его получения. Изобретение позволяет получать пиролизом ди-п-ксилилена (ДПК) полимерные покрытия на кремнии с содержанием летучих примесей 0,5%, прочностью при разрыве 650 кг/см², влагопоглощением 0,02%, удельным объемным сопротивлением 7 • 10^1 5 Ом • см, за счет способа, включающего удаление примесей из исходного продукта возгонкой ДПК и легколетучих примесей в вакууме при 100 - 120^oС с последующим пропусканием возогнанных веществ через узел возгонки ДПК нагретый до 80 - 87^oС, с осаждением на нем ДПК к одновременным откачиванием неосажденных легколетучих примесей. 2 ил. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-П-КСИЛИЛЕНОВОГО ПОКРЫТИЯ, включающий обработку исходного сырья, содержащего ди-п-ксилилен, возгонкой примесей в вакууме, конденсирование паров полученного продукта в десублиматоре, возгонку ди-п-ксилилена в зону пиролиза, проведение пиролиза и полимеризацию продуктов пиролиза на подложке, отличающийся тем, что, с целью повышения эксплуатационных свойств покрытия, а также упрощения технологии его получения, возгонку примесей в вакууме осуществляют при 100 120^oС, а конденсацию паров в десублиматоре проводят при 80 87^oС с одновременной откачкой легколетучих примесей.