СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-(Ы-АЛKOKCИ-N-AЛКИЛ)- -АМИНОЭТИЛ МЕРКАПТАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C323/25 C07C319/02 

Изобретение относится к области получения замендеиных аминоэтилмеркаптанов.

Предлагаемый снособ получения р-(4-алкокси-М-алкил)-аминоэтилмеркантанов состоит в том, что тиоокись этилена нодвергают взаимодействию с К О-диалкилгидроксиламннами в среде органического растворителя при иагрепании до 90-100-С.

Пример 1. f,-(N-MeTOKCu-N-метил)-аминоэтилэмеркаптан. 0,4 г (0,067 люль) тиоокиси этилена, 4,0 г (0,066 моль) 1,0-димет11лгидроксиламина и 10 мл этилового спирта помещают в стекля1И1ую ампулу емкостью 100 мл и нагревают в течение 2-4 час на кипящей водяиой бане. После охлаждения ампулу вскрывают, отгоняют сначала при атмосферном давлении спирт и затем в вакууме j3-(N-MeTOKCHN-метил) -амииоэтилмеркаптан, бесцветную жидкость с т. кип. 66-68С (42 мм рт. ст.);

,22

.. 1,4568; dl° 0,9680; MR найдено 34,05; вычислено 33,95. Выход 5,0 г (62%).

Найдено, о/„: с 39,62; Н 9,15;

N И, 62; sS 26,43.

CjHiiOMS, : С 39,75;

П 9,09; N 11.56;

На титрование навески 0,1081 г пощло 9,2 .-ч;.г 0,1 и. раствора йода. По теории требуется 9 мл.

П р и м с р 2. Р- (М-Этокси-1 -этил)-аминоэтпл.мсркпптан. Реакцию проводят в условиях опыта 1. Мз 3,8 г тиоокиси этилеиа и 5,65 . Ы,О-д1Гг)тилгидроксиламина получают 5,5 г (58%) р- (К-этокси-К -зтнл) -аминоэтилмеркаптана, бесцветной я идкости с т. кип.

,20

1,4555; dl° 0,9225; MR най-(8 мм рт. ст.):

дено 43,80; вычислено 43,18.

С 48,21; Н 10,22; N 9,54;

Найдено, о/о: 20,95.

. С 48,32; Н

10,07; N 9,39;

Вычислеио, S 21,48.

На титроваиие иавескн 0,0486 г взято 3,52.1/л 0,1 Н. раствора йода. По теории требуется 3,26 мл.

Предмет изобретения

Способ получения р-(Ы-алкокси-К-алкил)амнноэтилмеркаптанов, отличающийся тем, что тиоокись этнлепа подвергают взаимодействию с .,О-дналкилгидроксиламннами при нагревании до 90-100 С в среде органического растворителя.