с т. кип. 70-12 °С/2 мм рт. ст. и 121 - 123 С/2 мм рт. ст.
Первая фракция .представляет собой смесь исходного и конечного фосфоиатав, а вторая - диэтил-a(N-.Ieтил-N-B-lмepкaптoэтил)20
1,4729,
амииоэтилфосфонат. Выход
I i 7С По
df 1,0929.
Найдено, %: С 42,34, 42,20; Н 8,16, 8,41; SH 12,46. MRo 65,45.
CgHa NOsPS.
.Вычислено, %: С 42,35; Н 8,63; RH 12,94. MRa 65,18.
Целевой продукт представляет собой бесцветную жидкость с занахом меркаптана, хорошо растворимую .в воде и органических растворителях.
Все операции по синтезу и выделеиню вещества проводят Б атмосфере сухого азота.
Пример 3. Смесь 0,10 моль диэтил-аэтиламиноэтилфосфоната, 0,11 моль тиоокиси этилена в 30 мл сухого толуола нагревают з запаянной трубке при 110-115° С в течение 12 час. Перегонкой в вакууме выделяют диэтил - а(1 -9тил-М-р-меркаптоэтил) аминоэтилфосфонат. Выход т. кип. 126° С/2,6 мм рт. ст., ли° 1,4699, d 1,0603.
Найдено, %: С 44,23, 43,96; Н 8,36, 8,41; N 5,32, 5,46. SH 11,80. MRo 70,77.
CioH iNOsPS.
Вычислено, %: С 44,61; Н 8,92; N 5,20; SH 12,26. MRo 70,74.
Диизоифопил - a(N - метил-N-p-MepKanTOэтил)аминоэтилфосфонат .получают аналогично нагреванием эквимолекулярных количеств диизопропил-а-метиламиноэтилфосфоната ,и тиоокиси этилена в бензоле с обратным холодильником. Те.мнература кипения полученного нродукта 124° С/2 мм рт. ст.; По° 1,4650, df 1,0423.
Найдено, %: С 46,95, 46,83; Н 9,02, 8,96; SH 11,41, М,32. MRo 75,05.
CuHzsNOsPS.
Вычислено, %: С 46,64; Н 9,19; SH 1:1,66. MR« 75,006.
Предмет изо-бретения
1.Способ получения .диалкил-а(Ы-алкилN-p-.меркантоэтил) аминоалкилфосфонатов, отличающийся тем, что диалкил-а-ал:кила1миноалкилфо.сфонат подвергают .взаимодействию с эквимолекулярным количеством тиоокиси этилена в среде инертного органического растворителя .при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ по Н. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-100° С в атмосфере инертного газа.
Авторы
Даты
1975-08-05—Публикация
1973-07-17—Подача