СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНОФТОРАЛКИЛ (ФТОРАЛКОКСИ)ФОСФИНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к .способу лолученйя ал.киламинофторалкил (фтора лкокси)фосфинов общей формулы (R). Где R - алкил; Ri-OCHaRp; R2-Ri или RF Получаемые соединения могут быть использованы для синтеза термо- и агрессивостойких полимеров. Ллкиламинофосфины, содержащие фторалкокси-группу, являются новыми соединениями. Способ их .получения состоит в том, что J,N-диaлкилa IИHoгaлoид- или М,Ы-диалкиламинофторалкилгалоидфосфины подвергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя с последующим выделением целевого 1продукта известными методами. Процесс ведут при температуре от -20 до -|-20°С. Пример 1. Синтез Ы,М-диэтиламино(бис-пентафторпропокси)-:фосфина. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной вороикой и газоотводной трубкой, заливают в атмосфере аргоиа раствор 10,21 г (0,059 моль) Ы,К-диэтиламйноднхлорфосфина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира. При температуре -10°С и интенсивном перемешивании в реакционный сосуд в течение 1 час приливают по каплям раствор Пентафторлроланолята натрия, полученный из 17,74 г (0,М8 моль) пентафторпропанола, в 50 мл эфира. Реакционную смесь при перемешивании доводят до комнатной температуры -и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок хлористого натрия, от фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. При перегонке выделяют фракцию с т. кип. 57-58°С/5 мм рт. ст. в количестве 17,53 г. Получаемый продукт представляет собой бесцветную жидкость с по 1,3590; d4 1,3770; MRo найд. 64,16; выч. 63,75. Выход 74,1% (от теории). Найдено, %: С 30,12; Н 3,68; N 3,42; Р 7,76. CioHnFioOzNP. Вычислено, о/ц: С 29,94; Н 3,52; N 3,49; Р 7,72. Пример 2. Синтез М,М-дпэтиламинотрИфтор .метил пентафторпропоксифосфина. метилйодфосфина и шентафтор пропанолята «атрия, полученного из 4,82 г (0,210 г/а) натрия, по .примеру 1 получают 40,48 г бесцветной жидкости с т. |Кип. 62 63°С/15 мм. рт. ст; По 1,3530; df 1,3271; MR о найд. 52,47; еыч. 53,27. Выход 62,7% (от теории). Найдено, %: С 30,08; Н 3,94; F 48,05; N 4,18; Р 9,41 CeHizFsONP Вычислено, %: С 29,92; Н 3,77; F 47,33; N 4,36; Р 9,64. Предмет изобретения Спосооб получения алкиламинофторалкил (фторалкокси)фосфинов, отличающийся тем, что Ы,М-диалкилами-ногалоид- или М,М-диалкиламинофторалкилгалоидфо.сфины подвергают взаимодействию с фторалкоголятами щелочных металлов в среде оргалического растворителя с последующим выделение.м целевого продукта известными методаМИ. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при твдмпературе от -20 до +20°С.