Адсорбент для очистки уксусной кислоты Советский патент 1993 года по МПК B01J20/18 

Изобретение относится к адсорбционной очистке уксусной кислоты от примесей воды, муравьиной кислоты и может быть использовано в промышленности основного органического синтеза.

Цель изобретения - увеличение динамической емкости адсорбента по воде и муравьиной кислоте, повышение механической прочности и кислотоустойчивости.

Поставленная цель достигается тем, что в известном адсорбенте - синтетическом мордените.. содержание в каркасе оксида кремния и оксида алюминия в мольном соотношении составляет 12-25, а в качестве связующего вещества используется оксид алюминия в количестве 5-12 мас.%.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения и прототипа позволяет сделать вывод о том. что заявляемое техническое решение отличается от известного по следующим признакам:

1. Использование в качестве основы твердого адсорбента синтетического морде- нита в деалюминированной форме с мольным соотношением окислов кремния и алюминия, равным 12-25.

2.Содержание дополнительно в составе адсорбента нового компонента нецеолит- ной природы оксида алюминия в качестве связующего вещества.

3.Соблюдение указанного соотношения (количественного) между деалюминиро- ванным морденитом и оксидом алюминия.

Эти отличия обеспечивают достижение поставленной цели, а заявляемому техническому решению - соответствие критерию изобретения Новизна. При изучении других технических решений в данной области техники и в смежных областях признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа не были выявлены, поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию Существенные отличия.

Для экспериментальной проверки в качестве сырья использовали смесь (как в прототипе) состава, мас.%: уксусная кислотя - 98.0; муравьиная кислота -- 0.6: вода 1,4.

Ј

00

со ю о ел

W

Опыты проводили на лабораторной адсорбционной установке с адсорбентом диаметром 20 мм и высотой 200 мм при температуре окружающей среды (22-27°С). Скорость подачи сырья - 0,120 л/ч.

Адсорбент готовили следующим образом, Исходный синтетический морденит промышленного производства в натриевой форме многократно обрабатывали 2н. раствором соляной кислоты при 98°С до получения заданного соотношения оксидов кремния и алюминия, отмывали от хлорид- „ионов, сушили при 120°С. Промышленный оксид алюминия в виде влажной лепешки в заданном весовом соотношении добавляли к порошку деэлюминированного мордени- та. Смесь тщательно перемешивали до получения однородной массы и формовали в гранулы размером 3x5 мм, сушили при температуре 120°С, прокаливали при температуре 500°С в течение 5 ч. Механическую прочность на раздавливание оценивали по известной методике и с помощью лабораторного пресса. Кислотостойкость - по числу обработок гранул адсорбента парами раствора 4н соляной кислоты при 120- 125°С до их полного разрушения.

Основной показатель - динамическую активность оценивали по формуле:

А,

( Со - Смин ) р V Гр

Мад 100 % где Ад - динамическая активность адсорбента, г/гс(%);

С - концентрация примеси: начальная (Со) и минимальная (Смин), %, р- плотность сырья, г/см ; Тр - время проскока вещества-примеси, с;

Мад - масса адсорбента, г;

V - скорость подачи сырья, см /с,

С целью иллюстрации сущности и ммуществ заявляемого технического решения приведены примеры №№ 1-9, результаты которых сведены в таблицу, а также пример № 10, характеризующий сущность прототипа для сопоставления.

Пример 1. Этот пример иллюстрирует эффективность заявляемого способа при оптимальном составе адсорбента, а именно содержание оксида алюминия составляет 5 мас.% (нижний заявляемый предел), а синтетического морденита - 95 мас.%. Мольное отношение 5Ю2/А120з в мордените равно 20 (промежуточное оптимальное значение). Данные, характеризующие свойства адсорбента и результаты очистки уксусной кислоты, приведены в таблице.

При содержании оксида алюминия менее 5 мас.% (меньше нижнего заявляемого предела) грануляция его смеси с морденитом с помощью механических средств по промышленной технологии исключается, поэтому не целесообразно приготовление и исследование адсорбентов, содержащих

менее 5 мас.% оксида алюминия.

Пример 2. Данный пример иллюстрирует эффективность заявляемого способа . также при оптимальном составе адсорбента - содержание оксида алюминия 12 мас.%

0 (верхний заявляемый предел) и цеолита- морденита 88 мас.%. Мольное отношение SlQg/AlaOa в мордените равно 20.

Пример 3. Этот пример характеризует эффективность предлагаемого техниче5 ского решения при содержании оксида алюминия в адсорбенте -8 мас.% (промежуточное значение), синтетического морденита - 92 мас.%. Мольное отношение 5102/А 20з в мордените составляет 20.

0 п.р и м е р 4. Этот пример иллюстрирует показатели очистки уксусной кислоты при неоптимальном составе адсорбента, а именно, содержание оксида алюминия составляет 15 мас.% (больше верхнего заявляемого пре5 дела), морденита - 85 мас.%. Мольное отношение 5Ю2/А 20з в мордените равно 20.

Как следует из таблицы, свойства адсорбента (прочность, кислотоустойчивость) существенно не ухудшаются, но продолжает

0 снижаться динамическая емкость по примесям (по сравнению с оптимальным составом адсорбента), и, как следствие, снижается продолжи- тельность стабильной работы адсорбента. Пример 5. Данный .пример иллюст5 рирует эффективность заявляемого способа при оптимальном значении мольного соотношения 5Ю2/А 20з, равном 18 (промежуточное значение). Состав адсорбента, как в примере 1.

0 П р и м е р 6. Это пример показывает эффективность заявляемого способа при значении мольного отношения SiCte/AfeOa, равного 12 (ниж ний заявляемый предел). Остальные условия по составу адсорбента,

5 как в примере 1.

Пример 7. В данном примере показана эффективность предлагаемого способа при другом оптимальном значении мольного отношения 5Ю2/А120з с мордените, рав0 ном 25 (верхний заявляемый предел). Состав адсорбента, как в примере 1.

Пример 8. Этот пример иллюстрирует характеристики предлагаемого способа при условии, когда мольное соотношение

5 SIOz/AteOa равно 11 (меньше нижнего заявляемого значения). Остальные условия, как в примере 1.

Как видно из таблицы, данный состав адсорбента не обеспечивает высокого значения динамической емкости по муравьиной

кислоте и, как результат, высокой стабильности в сравнении с прототипом (пример 10) и в оптимальных условиях (примеры 1-3,5-7).

Пример 9. Это пример также описывает показатели способа при неоптимальном значении мольного отношения SI02/AI203, равном 27. Остальные условия по составу адсорбента, как в примере 1. Как видно, и в этом случае значительно снижается эффективность очистки, уменьшается динамическая емкость адсорбента в сравнении с оптимальными условиями.

Пример 10. Данный пример иллюстрирует аналогичные показатели известного технического решения, прототипа.

Как следует, предлагаемое техническое решение по сравнению с известным позволяет:

1.Существенно, в 1,8-2,1 раза, увеличить динамическую емкость по воде и в 1,3- 1,7 раза - по муравьиной кислоте.

2.Увеличить на 50-60% продолжительность стабильной работы адсорбента.

3.Существенно в 2,3-2,6 раза повысить механическую прочность гранул адсорбента на раздавливание.

4.Существенно, на 56,3-62,5% увели- чить кислотоустойчивость адсорбента.

5.Улучшить технико-экономические показатели процесса очистки уксусной кислоты в целом за счет повышения производительности и увеличения срока

службы адсорбента, как результата совокупного действия перечисленных факторов. Формула изобретения Адсорбент для очистки уксусной кислоты на основе синтетического морденита. о т я ичающийся тем, что, с целью повышения механической прочности, кислотоустойчиво- сти и динамической емкости адсорбента по ёоде и муравьиной кислоте, он содержит 88- 95 мас:% деалюминированного морденита с

молярным отношением SlOg/AfeOs 12-25 и дополнительно 5-12 мас.% оксида алюминия в качестве связующего.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к области адсорбционной очистки уксусной кислоты от примесей. Предложено использовать адсорбент, содержащий синтетический деа- люминированный морденит с мольным отношением 5Ю2/А120з 12-25 и 5-12 мас.% связующего - А120з. Адсорбент обладает повышенной прочностью, кислотоустойчиво стью и динамической емкостью по воде и муравьиной кислоте. 1 тэбл,