ВСССОЮЗИЛЯ ч л ПЛТЕИГИО- 1**'^ Т5:ХП.1'Л:СлЛи '^ БКЬЛЯОТС^^'А Советский патент 1966 года по МПК C07D333/48 

Известен способ получения 2-алкилсульфоланов, например 2-метил- или 2-этилеульфоланов, взаимодействием жидкого сернистого ангидрида с сопряженными диеновыми углеводородами и последующим каталитическимгидрированием полученных 2-алкил-З-сульфоленов.

По предлагаемому способу 2-алкилсульфоланы получают, нагревая 2-сульфоланилмагнийбромид диалкилсульфатоА, например диметил- или диэтилсульфатом в бензольном растворе.

|н., - он.,-ш.

он., ч- с., 1., J-lq В г -- Ii- CjHc

СН.Ul2 (Ht-lqBr

он.

S

0

0

CH-, -CHj -CH.,

RO

:so,

CH

2

RO

ч /

-г

лютный бензол, при 0° С н непрерывном перемешивании прикапывают раствор 12 г сульфолана в 100 мл бензола. После этого реакцнонную массу перемешивают при комнатной

температуре до прекращения выделения этана (4 час). К полученному бензольному раствору броммагниевого нроизводпого суь ьфолана медленно прибавляют при 80° С раствор 25,2 г диметилсульфата в 50 мл абсолютного

0 бензола. Перемешивают реакционную массу 3-4 час при 80°С и после охлаждення разлагают 10%-ной соляной кислотой. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции i сушат безводным MgSO4, а водный - экстрагируют 5-6 раз хлороформом. Обьеднненные хлороформенные вытяжки суп.1ат безводным MgS04. После отгонки растворителей получают 8,06 г сырого продукта (59,7% от теор.). 2-Метилсульфолан имеет

20

0

Т. кнн. 105-109° с при 3 мм рт. ст., по

20

1,4808, dr 1,2082.

CjHioOoS.

Вычислено, %: ,76; П-7,51; ,88.

Найдено, %: ,65; Н-7,4; S-23,62.

В аналогичных условиях с использованием в качестве алкилирующего агента днэтилсульфата получают с выходом 38% от теор.2-этилсульфолан, т. кип. которого 101 -105° С при 3 . Предмет изобретения Способ получения 2-алкилсульфоланов, например 2-метил- или 2-этилсульфоланов, отли4чающийсятем, что 2-сульфоланилмагнийбромид нагревают с диалкилсульфагом, например диметил- или диэтилсульфатом, в бензольном растворе.