СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-АЛКОКСИ-К-БЕНЗО-1-ОКСА-2-ФОСФОЛЕН-3-ОКСИДА-2 Советский патент 1966 года по МПК C07F9/40 

Известно получение 2, З-дихлорбензо-1-окса-2-фосфолен-3-оксида-2 действием треххлористого фосфора на салициловый альдегид.

С целью расширения сырьевой базы и получения новых производных, предложено диалкилфосфористые кислоты подвергать взаимодействию с замещенными диалкиламинометилфенолами ири нагревании до 170- 175°С.

Пример. Смесь, содержащую 21,4 г диэтиламииометил R-хлорфенола (0,1 моль) и 13,8 г диэтилфосфористой кислоты (0,1 моль) в 30 мл н-нонана, нагревают при температуре 170-173°С в течение 6 час. При этом отгоняется 15 мл смеси амина и сиирта. н-Нонан отгоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме. Получают 13 г 2-этокси-5-хлорбензо-1-окса-2фосфолен-З-оксида-2 с т. кип. 138-140°С ири мм рт. ст.; ng 1,5430; d 1,3330. Выход 56%.

Найдено, %; Р 13,5; С1 15,24.

CgHioOsClP.

Вычислено, %: Р 13,33; CI 15,27.

Аналогичным образом получают следующие соединения:

CioHisOaP.

Вычислено, %: Р 14,3.

2-Этокси-7-метилбеизо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кип. 101,5-102,5°С при 4- 10-2 мм рт. ст.: т. пл. 86-87°С.

Найдено, %: Р 14,6.

CioHiaOsP.

Вычислено, %: Р 14,3.

2-Этокси-4-метилбензо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кип. 125-127°С при 2-10-1 мм рт. ст.; 1,5245; d 1,2000.

Найдено, %: Р 14,5.

CioHisOsP.

Вычислено, %: Р 14,3.

2-Этокси-5-хлорбензо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кии. 138-140°С при 2-10-1 мм рт. ст.; п2°, 1,5430; d 1,3330.

Найдено, %: Р 13,5; С1 15,24.

CgHioOsClP.

Вычислено, %: Р 13,33; С1 15,27.

Предмет изобретения

1.Способ получения производных 2-алкокси-К-бензо-1-окса-2-фосфолен-3-оксида-2, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента ироизводнрлх, диалкилфосфористые кислоты подвергают взаимодействию с замещенными диалкиламинометилфенолами при нагревании.