Ci2H24N2O2.
%: С 63,12; Н 10,59; N 12,28.
Вычислено, MRD 63,86.
ИК-спектр, CM-I: V:,H 3308, 3380; , 1635;
VOCH, 2832.
Пример 2. 2,7-Диметил-2-метокси-1 -(3аминопропил)-1-окса-6-азаспиро-(4,4) - ноиан
Аналогично предыдущему получают 2,7-диметил-2-метокси-.-(3-ами1Юпропил) - 1-окса6-азаспиро-{4,4)-нонан, исходя из 4,85 г (0,02 моль) 2,7-димeтил-2-мeтoкcи-N-пpoпиoнитрил - 1 -окса - 6 -азаспиро - (4,4) - нонана, 150 мл метанола, насыщенного аммиаком, и 1 г никеля Ренея. Выход 68%; т. кип. 129- 132°С (1 мм рт. ст.); п 1,4767; df 1,0051.
Найдено, %: С 65,40, 64,72; Н 10,84, 10,95; N 11,80, 11,85. МКв 68,10.
Ci3H26N202.
Вычислено, %: С 64,43; Н 10,81; N 11,56. МКв 68,48.
ИК-спектр, CM-I: , 3310-3382; б 1630;
VOCH3 2830.
Пример 3. 7-Метил-2-метокси-Ы-(3-ацетаминопропил)-1-окса-6-азаспиро-(4,4)-нонан
В круглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2,3 г (0,01 моль) 7-метил-2-метокси-К(3-аминопропил)-1-окса-6-азаспиро-(4,4) - нонана и при охлаждении колбы льдом постепенно прибавляют 1,53 г (0,015 моль) уксусного ангидрида. Затем реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Раствор приобретает коричневую окраску. После окончания реакции содержимое колбы выливают в стакан с 15%-ным раствором соды и постепенно добавляют сухую соду до прекращения выделения COg. Выделивщееся масло отделяют, растворяют в эфире и промывают несколько раз водой. Водный слой
экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки; объединяют и сушат над прокаленным, MgS04. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 62%; т. кип. 187-190°С. (1 мм рт. ст.); по° 1,4749. Найдено, %; N 9,99, 10,12.
CHH2oN203.
Вычислено, %: N 10,36.
Пример 4. 2,7-Диметил-2-метокси-Ы-(3ацетаминопропил)-1-окса-6-азаспиро - (4,4) нонан
По описанной методике синтезируют 2,7-диметил-2-метокси-Ы-(3 - ацетаминопропил) - 1окса-6-азоспиро-(4,4)-нонан, исходя из 2,42 г (0,01 моль) 2,7-диметил-2-метокси-Ы-(3-аминопропил)-1-окса-6 - азаспиро-(4,4) - нонана и 1,53 г (0,015 моль) уксусного ангидрида. Выход 60%; т. кип. 186-189°С (1 мм рт. ст.); п20 1,4720.
Найдено, %: N 10,01, 9,98.
C15H22N203.
Вычислено, %; N 9,85.
Предмет изобретения
Способ получения 7-метил-(или 2,7-диметил)-2-метокси-К -(3 - ацетаминопропил) - 1 окса-6-азаспиро - (4,4) - нонанов, отличающийся тем, что 7-метил-(или 2,7-диметил)2-метокси-Н-пропионитрил-1-окса - 6 - азаспиро-(4,4)-нонан восстанавливают водородом под давлением 100-120 атм в среде метанола, насыщенного аммиаком, при 95-100°С в присутствии никеля Ренея, полученные при этом спироциклические диамины подвергают ацетилированию уксусным ангидридом при температуре до 100°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
