Способ получения присадки к смазочным материалам Советский патент 1993 года по МПК C10M159/08 

Изобретение относится к способам получения присадок к смазочным материалам и может быть использовано в машино- и приборостроении.

Целью изобретения является улучшение триботехнических и противокоррозионных свойств присадки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения присадки к смазочным материалам путем очистки сырого шерстя- ного жира, согласно изобретению сырой шерстяной жир подвергают термообработке в инертной среде, при 150-200°С в течение 8-10 ч полученный продукт обрабатывают полярным неводным растворителем при 80-100°С до полного растворения с последующим охлаждением смеси до температуры минус 20 - минус 30°С, отделяют выпавший осадок и растворяют его в неполярном органическом растворителе при комнатной температуре, промывают полученный раствор водой, отделяют воду, а раствор высушивают силикагелем и подвергают хроматографической очистке с послеа

СА

а

СА

а

СА

дующим удалением растворителя. С целью увеличения выходи присадки термообработку шерстяного жира в инертной среде осуществляют в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот, причем на 3 мас.ч. жира берут 0,2-1,0 мас.ч. жирной кислоты или смеси кислот.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Шерстяной жир получают преимущественно как побочный продукт при первичной обработке шерсти (промыванием водой в центрифугах). Сырой шерстяной жир, выделенный из промывных вод, содержит, кроме воска, свободные жирные кислоты, глицерины, белки, слизи, красящие вещества, минеральные примеси и др.

Химический состав шерстяного жира очень сложен и полностью не изучен. Основные его компоненты разделяют на смесь сложных эфиров жирных кислот и высших алифатических и циклических (в основном представители стеринов - холестерин, изо-, холестерин, оксихолестерин, метахолесте- рин и др.) спиртов и смесь указанных спиртов в чистом (неэтерифицированном) виде со свободными жирными кислотами и некоторым количеством низкомолекулярных кислот.

Шерстяной жир имеет следующие физико-химические свойства:

Плотность при 15°С,

кг/м 932-945

Температура, °С

плавления31-43.

застывания30-40

Число омыления77-130

Йодное число15-29

Присутствие в шерстяном жире свободных низкомолекулярных и высших жирных кислот при длительном контакте с метал ла- ми вызывает их коррозию. Корродирующее действие присадок на основе шерстяного жира усугубляется еще и тем, что он обладает высокой гигроскопичностью и способен поглощать до 300% воды, так как, кроме водорастворимых низкомолекулярных летучих кислот, он содержит и низшие алифатические спирты, которые также растворяются в воде и способны поглощать ее из воздуха.

Как известно, наличие воды приводит к снижению несущей способности смазочных слоев и, как следствие, снижению противо- задирных и противоизносных свойств.

Для устранения указанных недостатков в способе проводят дополнительную обработку шерстяного жира, обеспечивающую образование водонерастворимых сложных эфиров и удаление из него тех компонентов смеси, которые приводят к перечисленным

отрицательным качествам смазки. Кроме того, способ позволяет увеличить выход готового продукта по сравнению с тем случаем, если бы было осуществлено простое удаление ненужных компонентов из состава шерстяного жира.

В способе осуществляют реакцию эте- рификации находящихся в составе шерстяного жира свободных спиртов и свободных

жирных кислот путем его термообработки при 150-200°С в присутствии дополнительно введенной жирной кислоты или смеси жирных кислот. При этом, кроме водорастворимых низших спиртов, этерификации

5 подвергаются и одноатомные гидроароматические спирты-стерины. Для предотвращения реакции окисления продуктов в процессе синтеза через реакционную смесь непрерывно барботируют азот. Полученные

0 таким образом сложные эфиры жирных кислот обладают очень высокими смазочными свойствами. Для удаления непрореагировавших компонентов шерстяного жира (избыток жирных кислот, минеральные

5 примеси, красящие вещества) полученный после этерификации продукт подвергают дальнейшей обработке. Вначале его растворяют в полярном неводном растворителе при 80-100°С, что обеспечивает полное рас0 творение всех компонентов смеси (при комнатной температуре продукт растворяется не полностью). Если на данной стадии процесса использовать неполярный органический растворитель, то в нем будут

5 растворяться все компоненты смеси, в том числе и сложные эфиры стеринов и высших жирных кислот. В таком случае дальнейшее разделение компонентов станет невозможным. После тщательного перемешивания

0 продукта в полярном растворителе раствор подвергают глубокому охлаждению до температуры минус 20-30°С. При этом сложные эфиры (стеринов и низших спиртов) выпадают в осадок (при комнатной температуре и

5 выше, значительная часть эфиров остается в растворе), который отделяют и растворяют в неполярном органическом растворителе при комнатной температуре, а полученный раствор промывают водой. При этом проис0 ходит полное удаление (растворение в воде) полярного органического растворителя и возможно присутствующих минеральных солей. После отстаивания смеси водную часть раствора удаляют декантацией, а ос5 тавшуюся часть (раствор в неполярном органическом растворителе) обрабатывают гранулированным силикагелем для полного обезвоживания и подвергают хроматогра- фической очистке. После пропускания через хроматографическую колонку заполненную.

например, силохромом или окисью алюминия,происходит очистка раствора от красителей и других побочных .продуктев.

После удаления растворителя, например, отгонкой, получают готовый продукт- присадку, состоящую из смеси сложных эфиров, спиртов и жирных кислот.

ПрисЗдка, получаемая по данному способу, представляет собой вязкую массу желтовато-серого цвета с плотностью 0,750-0.900 г/см3. При температуре продукт просветляется.

Для реализации способа использованы следующие материалы.

Шерстяной жир (ОСТ 17-449-84), диме- тилформамид (ГОСТ 20289-74}. ацетон (ГОСТ 2603 -71), гексан (ТУ 6- 09 - 3375 - 78). бензин (ГОСТ 1012-72), ацетонитрил (ТУ 6- 09-3534-74), стеариновая кислота (ГОСТ 9419-60), олеин (смесь олеиновой, линоле- вой, пальмитиновой кислот по ГОСТ 7580- 65), окись алюминия, силохром (ТУ 6-09-17-146-78), вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78), индустриальное масло И-20А (ГОСТ 20792-75).

Технологические параметры осуществления способа приведены в табл. 1.

Полученные образцы присадки вводят в количестве 1,5 мас.% в вазелиновое и индустриальное масла.

Коэффициент трения измеряют на машине трения СМЦ-2 по схеме вал-частичный вкладыш на паре трения сталь-бронза при скорости скольжения 0,5 м/с и нагрузке 10 МПа.

Нагрузочную способность смазок с присадками оценивают на паре трения сталь- сталь по схеме: вращающийся ролик со сферической поверхностью - неподвижный цилиндрический ролик. Смазку подают в зону трения непрерывно путем погружения- части ролика в ванночку. Скорость вращения цилиндрического ролика в процессе испытаний равна 500 об/мин. Исходная шероховатость поверхностей роликов составляет 0,600-0,630 мкм. Нагрузку на пару трения увеличивают ступенчато через 0,1 МПа. При достижении предела работоспособности смазочного слоя по нагрузке происходит задир пары трения, что сопровождается резким возрастанием коэффициента трения. После этого испытания смазки прекращали.

Противокоррозионные свойства смазок с полученными присадками оценивают при (ГОСТ 20502-75), контролируя изме- нение массы свинцовых пластин после 50 ч испытаний.

Результаты испытаний смазочных составов приведены в табл. 2,

Анализ полученных эксплуатационных характеристик всех образцов смазок показывает (табл. 2), что присадки, полученные в условиях заниженных значений, технологи5 чяских режимов реализации способа, не обеспечивают повышения качества смазок. Так, например, при введении в вазелиновое и индустриальное масла присадок гю примерам 1-3 значения коэффициента трения

0 и нагрузочной способности смазок находятся практически на одном уровне с этими же параметрами для смазок, содержащих присадку-по способу-прототипу, а противокор- розиднные свойства смазок оказываются

5 значительно ниже.

При реализации способа в пределах заявляемых значений технологических режимов (примеры 4-7) введение соответствующих присадок обеспечивает снижение коэффици0 ента трения с 0,018 (для присадки-прототипа) до 0,008-0,010, повышения нагрузочной способности смазочных слоев с 15-16 МПа до 28-30 МПа и повышение противокоррозион5 ных свойств (по показателю снижения потери массы свинцовой пластинки) с 8 г/м2 до 4,6-5,1 г/м2.

Превышение значений технологических режимов реализации способа над заявляе0 мыми приводит к существенному снижению контролируемых параметров по отношению к оптимальным режимам, хотя по отношению к способу-прототипу показатели коэффициента трения и нагрузочной способности

5 смазок остаются несколько лучше. Однако противокоррозионные свойства смазок с присадками по примерам 8-9 (запредельные режимы в сторону увеличения технологических параметров) оказываются даже ниже,

0 чем для способа-прототипа. Кроме того, при термообработке шерстяного жира в присутствии 0,2-1,0 мас.% жирной кислоты (в данном случае используют стеариновую кислоту) выход высококачественной присадки увеличивается с 75% (пример 10, табл. 1) до 85-89% (примеры 4-7). Введение в шерстяной жир до стадии его термообработки жирной кислоты выше 1 мас.% практически не влияет на объем выхода присадки (пример 8-9) и, следова0 тельно, нецелесообразно.

Обработка шерстяного жира без дополнительного введения жирной кислоты (пример 10) при соблюдении прочих условий способа позволяет получить присадку с вы5 сокими эксплуатационными свойствами. Однако при этом теряется 25% ценного сырья.

Исключение из технологического процесса получения присадки стадии сушки продукта силикагелём(пример 11 .табл.1), либо стадии хроматографической очистки

(пример 12, табл. 1) приводит к снижению эксплуатационных характеристик смазок, содержащих указанные присадки (составы 11 и 12, табл. 2).

Таким образом, использование способа при получении присадки к смазочным маслам приводит к снижению коэффициента трения в 1,8-2,3 раза, повышению противо- задирных свойств смазки в 1,7-1,9 раза и противокоррозионных свойств - в 1,6-1,7 раза, расширяет возможности переработки природного сырья с высоким процентом использования.

Формула изобрете-ния 1. Способ получения присадки к смазочным материалам путем очистки сырого шерстяного жира, отличающийся тем, что, с целью улучшения триботехнических и противокоррозионных свойств присадки, сырой шерстяной жир подвергают термообработке в инертной среде при 150-200°С в

течение 8-10 ч с последующей обработкой термообработанного жира полярным органическим растворителем при 80-100°С, охлаждением смеси до температуры минус

(20-30}°С, отделением выпавшего осадка и растворением его в неполярном органическом растворителе при комнатной температуре с последующей промывкой полученного раствора водой, отделением воды, высушиванием раствора силикагелем, хроматографиче- ской очисткой раствора и выделением присадки.

2. Способ по п. 1,сличающийся тем, что, с целью повышения выхода присадки, термообработку проводят в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот при соотношении шерстяной жир: жирная кислота или смесь кислот, мас.ч.} 3:0,2-1 при барботировании азота через реакционную смесь.

Сущность изобретения: для получения присадки к смазочным материалам сырой шерстяной жир подвергают термообработке в инертной среде при 150-200°С в течение 8-10 ч. Затем термообработанный жир смешивают с полярным органическим растворителем при 80-100°С, охлаждают смесь до температуры минус (20-30)°С. Выпавший осадок отделяют и растворяют его в неполярном органическом растворителе при комнатной температуре с последующей промывкой раствора водой. Воду отделяют, высушивают раствор силикагелем и проводят хроматографическую очистку раствора с выделением присадки. Для повышения выхода присадки термообработку проводят в присутствии жирной кислоты или смеси жирных кислот при соотношении шерстя-; ной жир: жирная кислота или смесь кислот 3:0,2-1 мас.ч. при барботировании азота через реакционную смесь. 1 з.п.ф-лы, 2 табл. i

Технологические параметры осуществления способа

Таблица 1

При реализации способа отсутствует стадия обработки продукта гранулированным силикагелем.

При реализации способа отсутствует стадия хроматографической очистки раствора продукта в неполярном органическом растворителе.

Продолжение табл. 1

Таблица 2

Продолжение табл. 2