Способ получения хлорида тетраалкиламмония Советский патент 1989 года по МПК C07C87/30 

Изобретение относится к способам получения галогенсодержащих тетраал- киламмонийных солей, используемых в электрохимическом, органическом и неталлоорганическом синтезе в качестве добавки к растворителю, повышающей электропроводность раствора.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 20 ммоль соли тетраалкиламмония (бромида или иодида) и навеску 10- 20 мноль тонкоизмельченного прокаленного хлорида кальция. Приливают 90 мл растворителя и перемешивают при 20-80°С в течение 2-5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают, фильтруют, осадок промывают 10-15 мл того же растворителя. Затем растворитель отгоняют досуха и остаток очищают перекристаллизацией из смеси диметоксиэтана и этанола (10:1 по объему). Чистоту продукта контролируют по содержанию хлорида, которое определяют обратным титрованием азотнокислого серебра роданистым аммонием.

Результаты опытов приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно ускорить процесс, упростить выделение и очистку целевого продукта и повысить его выход до 95-97% (по сравнению с 60- 65% по известному способу). Отогнан ные из реакционной смеси растворители могут быть вновь использованы без дополнительной очистки.

СП

о ел со ю

1505927

Формула изобретения Способ получения хлорида тетраал- киламмония, включающий взаимодействие раствора галогенсодержащей соли тетраалкиламмония с хлоридом металла, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода продукта и

упрощения процесса, в качестве раствора галогенсодержащей соли тетраалкиламмония используют раствор бромида или иодида тетраалкиламмония в полярных апротонных растворителях, а в качестве хлорида металла - безводный хлористый кальций.

Изобретение относится к четвертичным аммониевым соединениям, используемым в электрохимическом, органическом и металлоорганическом синтезе в качестве добавки к растворителю , в частности, к получению хлорида тетраалкиламмония. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение целевого продукта ведут реакцией раствора бромида или иодида тетраалкиламмония в полярных апротонных растворителях и безводного хлористого кальция. Выход целевого продукта до 95-97%. 1 табл.

Выборочно сделан элементный анализ. Найдено, Z: С 5в,03; Н 12,29; N 7,73; Вг 20,56.

Вычислено, 2: С 58; Н 12.08; N 8,46; Вг 21,45.

Найдено, I: С 69,37; И 13,24; N 5,61; Вг 11,58. Вычислено, Т: С 69,15; н 13,05; N 5,04; Вг 12,77.