СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛ(АЛКЕНИЛ)- АЛКОКСИСИЛАНОВ, ЗЛЛ\ЕЩЕННЬ[Х В ФЕНИЛЬНОМРАДИКАЛЕ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/04 

Предложенный снособ получения фенилалкил(алкеннл)алкоксисиланов, замещенных в фенильном радикале, состоит в том, что замещенный галогенбензол подвергают взаимодействию с алкил(алкенил)алкоксисиланами в присутствии магния и каталитических количеств диэтилового эфира, бромистого этила н йода при температуре 40-120°С.

Соединения могут быть использованы в качестве аппретирующих веществ и активных добавок к смолам для стеклопластиков.

Пример 1. П о л у ч е н и е-/г-М,М-д и э т и лами нофен ил триэтокс иси ла на. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 2,3 г (0,1 моль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до 100°С и но каплям приливают смесь, состоящую из 22,8 г (0,1 моль) бромдиэтиланилина, 41,6 г (0,2 моль) тетраэтоксисилана, 1 г бромистого этила и 6 мл диэтилового эфира.

При температуре 100°С смесь непрерывно перемепливают в течение 10 час, затем обрабатывают смесью 100 мл углеводородного растворителя, например толуола, 50 мл воды и 5 г хлористого аммония. Выпавший осадок отфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленным хлористым кальпием. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 164°С (22 мм рг. ст.). Выход 15 г (22% от теоретического).

Вычислено, %: С 61,7; Н 9,3; Si 9,0; N 4,5; MR 88,73.

CieHagNOgSi.

Найдено, %: С 61,38; Н 9,7; Si 8,08; N 4,48; MR 89,42.

Пример 2. Получение п-а н и з и лв и н и л д и э т о к с и с и л а н а. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 11,5 г (0,5 моль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до 80°С и но каплям приливают смесь, содержащую 99 г (0,5 моль) п-броманизола, 95 г (0,5 моль) винилтриэтоксисилана, 20 мл серного эфира. При температуре 80°С непрерывно перемешивают в течение 12 час, затем обрабатывают смесью 50 мл углеводородного растворителя, например толуола, 250 мл воды и 25 г хлористого аммония. Выпавший осадок отфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленным хлористым кальцием. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре (25 мм рт. ст.).

Выход 31,5 г (25% от теоретического).

Вычислено, %: С 61,1; Н 7,9; Si 11,1; MR 68,94.

CisHaoOgSi.

Найдено, %,: С 61,22; Н 8,17; Si 10,78; AAR 69,78.

Аналогично нолучают /г-Н,Ы-диэтиламинофенилвинилдиэтоксисилан, я-анизилтриэтоксисилан и ди-л-анизилдиэтоксисилан.

Предмет изобретения

Способ получения фенилалкил(алкенил)алкоксисиланов, замещенных в фенильном радикале, отличающийся тем, что замещенный галогенбензол подвергают взаимодействию с алкил(алкенил)алкоксисиланами в присутствии магьшя и каталитических количеств диэтилового эфира, бромистого этила и йода при температуре 40-120°С.