СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-5ГОР-БУТИЛФЕНОЛА, Советский патент 1966 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Известен способ получения о-етор-бутилфеиола алкилированием фенола бутиленом в присутствии катализатора. Для его ироведения необходимы исходные нродукты высокой чистоты. ,

Предложенный снособ заключается в алкилированнн я-трет-бутилфенола бутиленом с применением катализатора - серной кислоты, хлористого алюминия или бензосульфокислоты - при 80--90°С или втор-бутиловым спиртом в присутствии катализатора - катионита КУ-2 или серной кислоты - нри 140- 160°С. Продолжительность реакции 3-5 час. В результате образуется 4-г/7(гт-бутил-6-бторбутилфенол, который деалкилируют в присутствии деалкилирующих катализаторов для отщепления изобутилена. Проведение таким| образом процесса упрощает его.

Пример. п-трет-Бутилфенол алкилируют бутиленом следующим образом. В колбу с Мешалкой, снабженную термометром, капельной ЁОронкой, обратным холодильником и лобушкой, помещают /г-грег-бутилфенол, катализатор и при 80-90°С подают бутилен до привеса, соответствующего образованию ди&лкилфенола;

бутилфенола составляет 30-40% от теоретического.

Алкилирование вго/ -бутиловым спиртом проводят на том же приборе. В колбу загружают я-грет-бутилфенол, катализатор и при температуре 140-160 С в реакционную смесь подают постепенно спирт, уносящнй вместе с парами воду. Спирт конденсируется в холохдильиике, а вода собирается в ловушке. Продолжительность реакции 3-5 час. Катализаторы процесса - катионит КУ-2 или серная кислота.

По окончании реакции с применением катиоиита КУ-2 алкилат отфильтровывают от катализатора и перегоняют. В случае применения серной кислоты алкилат отмывают водой до нейтральной реакции и перегоняют.

В начале реакции при атмосферном давлении отгоняют спирг, а остаток перегоняют в вакууме.

Полученный диалкилфенол деалкилируют в присутствии бензолсульфокислоты и других деалкилирующих катализаторов при 220--230 С, причем изобутилен отщепляется и образуется о-егор-бутил фенол.

Деалкилирование проводят в колбе с мешалкой, снабженной термометром, и обратным холодил ьииком. Выделяющийся изобутилен собирают в газометр или выпускают в атмо- сферу. Реакция заканчивается, когда выделяется количество изобутилена, соответствуюuiee образованию моноалкилфенола. После этого массу отмывают водой до нейтральной реакции и перегоняют. Выделяющийся изобутилен используют вновь для получения п-т/зет-бутилфенола. Количество, бензолсульфокислоты 0, Время реакции 2-5 час. Выход о-бгор-бутилфенола 40-60% от теоретического.

Предмет изобретения

Сиособ получения о-вто/ -бутилфенола, полупродукта для получения гербицида 2,4-динитро-б-втоуо-бутилфенола (бутафена) с применением алкилирования в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, п-трсг-бутилфенол алкилируют бутиленом в присутствии катализаторов - серной кислоты, хлористого алюминия, бензосульфокислоты, или вто/з-бутиловым спиртом в присутствии катализаторов - катионита КУ-2 или серной кислоты и полученный 4-трег-бутил-6-втор-бутилфенол деалкилируют в присутствии деалкилирующих катализаторов для отщепления изобутилена.