СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФОСФИДАБОРА Советский патент 1966 года по МПК C30B9/12 C30B29/40 

Фосфид бора относится к одной из групп полупроводниковых соединений типа В , обладающих высокой точкой плавления и высоким давлением паров в точке плавления.

Способы, позволяющие выращивать монокристаллы фосфида бора, достаточно крупные для практического применения, не известны.

По предложенному способу выращивание монокристаллов фосфида бора осуществляют из системы ВР-CuyP, что создает условия для получения достаточно крупных монокристаллов фосфида бора.

Описываемый снособ получения монокристаллов фосфида бора сводится к перекристаллизации его из системы ВР-CusP на снециально сконструированной установке. Растворитель CugP и спек В + ВР предварительно синтезируют из элементов в двухтемпературной печи при температуре холодной зоны 450°С и горячей зоны 1150°С. Около 200 г CujP переносят в толстостенную кварцевую ампулу внутренним диаметром 18-20 мм, в нижней части которой путем вдавливания стенок при высокой температуре закреплен под вакуумом плотный снек В 1- ВР (около 5 г),

тонко растертого фосфида бора и ампуле сообщают вибрацию с частотой 50 гц.

Кристаллы выращиваются в специально сконструированной печи, питаемой от сети с двойной стабилизацией тока. Печь помещается в термостатированный шкаф. Колебания температуры в течение суток составляют + 4°С. Печь имеет дополнительную обмотку, состоящую из пяти секций, позволяющих установить заданный температурный градиент. Конструкция печи допускает установку ее в горизонтальном и в вертикальном положении.

На первом этане работы печь располагает ся горизонтально (большая поверхность расплава способствовала ускорению растворения порошка ВР) и во всех точках ампулы устанавливается температура 1180°С. Через 50 час при интенсивной вибрации система приближается к равиовесному состоянию (весь порошок растворяется). После этого печь устанавливают вертикально. При этом высота столба расплава составляет около 180 мм. При медленном понижении температуры (со средней скоростью 1°С в 1 час) около меннска расплава создается пересыщение и происходит выпадение кристаллов, которые в дальнейшем служат затравками. Температура мениска снижается с 1180 до 1060°С в течение 120 час, а в нижнем конце ампулы, где закрепляют подпитывающий спек, с 1180 до 1150°С. Таким

образом, в печи устанавливается градиент в 5°С на 1 см.

Рост кристаллов происходит в зоне мениска на затравках, полученных при понижении температуры. Слабая вибрация способствует растворению подпитывающего спека и препятствует срастанию кристаллов в зоне роста.

Выращивание кристаллов проводится в течение 250 час, после чего печь выключают и кристаллы фосфида бора отделяют от CugP при помощи растворения последнего в азотной кислоте.

Полученные кристаллы представляют собой прозрачные полиэдры темно-красного цвета с

размерами ребер до 4 мм. Рентгеноструктурный анализ показал, что полученные кристаллы представляют собой фосфид бора.

Предмет изобретения

Способ выращивания монокристаллов фосфида бора, сочетающий процесс выращивания затравок при снижении температуры расплава с процессом выращивания монокристаллов на них при наличии температурного градиента, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов, достаточно крупных для их практического использования, проводят кристаллизацию из системы ВР-СизР.