СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИС- Советский патент 1966 года по МПК C07C37/86 C07C39/16 

Известен снособ выделения бис-(2-окси-3алкил-5-метилфенил)-метана из отработанной реакционной смеси, состояш,ей из 2-метилциклогексил-4-метилфенола, нараформа и соляной кислоты, путем нейтрализации водным раствором карбоната с последующими выделением и промыванием осадка водой, что приводит к накоплению большого количества промывных вод, содержащих фенол.

Согласно предлагаемому способу предусмотрено выделение бис- (2-окси-3-алкил-5-метилфеннл)-метана нейтрализацией безводным карбонатом в смеси с бензином при температуре 90°С с последующим охлаждением бензинового раствора до 0°С.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мещалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 80 г (0,392 м.оль) 2а-метилциклогексил-4-метилфенола, 6 г (0,2 моль параформа и 8,2 г концентрированной соляной кислоты (d 1,18), смесь нагревают до 110°С и выдерживают в течение I час при перемешивании. Затем, снизив температуру до 90°С, вливают в реакционную массу 400 мл бензина и после растворения при той же температуре добавляют 11 г безводного карбоната натрия.

После прекращения выделения углекислого газа бензиновый раствор отфильтровывают от твердых неорганических частиц, осадок промывают теплым (70°С) бензином, присоединяют к основной массе и охлаждают льдом. В результате из бензинового раствора выделяют продукт в виде белых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают холодным (0°С) бензином и сушат при температуре 100°С.

Выход бис- (2-окси-3-алкил-5-метилфенил) метана сос,та1.ляет 52,1 г (63,2%); т. пл. 139-140°С.

15

Предмет изобретения

Способ выделения бис-(2-окси-3-алкил-5-метилфенил)-метана из реакционной смеси, состояи 1,ей из 2-метилциклогексил-4-метилфенола, нараформа и концентрированной соляной кислоты, путем нейтрализации карбонатом с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, нейтрализацию ведут безводным карбонатом

в смеси с бензином прн температуре 90°С с последующим охлаждением бензинового раствооа до 0°С.