Известен способ получения сульфоксидов окислением сульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов с последующим выделением сульфоксидов хроматографированием на силикагеле.
С целью упрощения выделения целевого продукта, предложен способ получения сульфоксидов, заключающийся в том, что сульфиды подвергают окислению перекисью водорода в присутствии хлорной кислоты с добавкой эмульгатора и выделившиеся перхлораты сульфоксидов разлагают 20о/о-ным раствором соды.
Пример 1. К 349,2 г фракции сборной Юго-узбекской нефти (т. кип. 200-400°С) при интенсивном перемешивании за 5 мин прибавляют смесь, состоящую из ЗОо/о-ной Ъ. и 570/о-ной НС1О4 с добавкой мерзолята натрия. Смесь составляют из расчета, что содержание сульфидной серы в окисляемой фракции 1,5о/о; перекиси водорода берут 1 эквивалент на 1 эквивалент сульфидной серы, хлорной кислоты 1-1,5 эквивалента, количество эмульгатора 0,060/0 от общей загрузки (при достаточно энергичном перемешивании эмульгатор можно не вводить). Температуру смеси поддерживают 20-23°С, охлаждая реактор водой. Смесь перемешивают 0,5 час, после чего ей дают отстояться (не меНее 3 час).
Верхний слой - «рафинат, вес 300,6 г, содержание сульфидной серы 0,2о/о, сульфоксидная сера отсутствует. Средний слой - перхлораты сульфоксидов отделяют обычным способом с помощью делительной воронки, вес их 54,5 г, содержание хлорной кислоты 10,3 г. После подщелачивания 20а/о-ным раствором соды и обычной обработки из перхлоратов выделяют 36,6 г сульфоксидов состава
С1бН28,5 S0,2 , содержание сульфоксидной серы 9,5о/о.
Пример 2. 410,5 г фракции Арланской нефти (т. кип. 150-350°С, содержание сульфидной серы 1,0о/о) окисляют как описано в примере 1 смесью Н2О2 и ПС1О4 с добавкой мерзолята натрия. Получают 390 г «рафината с содержанием сульфидной серы 0,26«/о, не содержащего сульфоксидов, и перхлораты сульфоксидов, после подщелачивания которых выделяют 20,5 г сульфоксидов состава Ci4,8 Нгл.з S0i,3 , содержание сульфоксидной серы 10,30/0.
Предмет из Обре тения 3 та, процесс ведут в присутствии хлорной кислоты с последующим разложением получен4ных в процессе солей 20о/о-ным раствором соды.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ | 1968 |
|
SU206579A1 |
Способ получения сульфоксидов | 1977 |
|
SU632691A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ | 1965 |
|
SU175958A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКСИДОВ | 1971 |
|
SU322996A1 |
СПОСОБ ОБЕССЕРИВАНИЯ СВЕТЛЫХ НЕФТЯНЫХ ДИСТИЛЛЯТОВ | 2002 |
|
RU2235112C1 |
Способ получения сульфонов | 1972 |
|
SU469326A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНЫХ СУЛЬФОКСИДОВ | 1986 |
|
SU1436459A1 |
Способ получения сульфоксидов | 1976 |
|
SU636880A1 |
Способ получения сульфоксидов | 1981 |
|
SU1129205A1 |
Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами | 1974 |
|
SU577783A1 |
Даты
1966-01-01—Публикация