СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C309/80 C07C303/02 

Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при пониженных температурах.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пятихлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70- 75°С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают 162 г (0,1 моль) бисульфитного производного ацетона и IOQ мл сухого четыреххлористого углерода. При интенсивном перемешивании присыпают 41,7 г (0,2 моль) пятихлористого фосфора порциями примерно по 3-4 г. После введения всего пятихлористого фосфора температуру поднимают до 75°С и при постоянном перемешивании поддерживают ее в течение 2 час.

Выпавший на дно хлористый натрий отфильтровывают и промывают 20 мл четыреххлористого углерода. От фильтрата отгоняют четыреххлористый углерод и хлорокись фосфора, остаток перегоняют при температуре 60- 63°С и давлении 12 мм рт. ст. Выход продукта 12,7 г или 720/0 от теоретического.

Найдено в о/о: С1 40,92, 40,98.

CaHoSOaCla. Вычислено в O/Q: С1 40,11.

Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цвета с резким запахом.

Предмет изобретения

Способ получения а-хлора«ткилсульфохлоридов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бисульфитные производные карбонильных соединений подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70- 75°С.