Предлагаемый способ получения с /-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или dl-2-окси-3-сульфопропионовой КИСЛОТЫ заключается в том, что р-трихлорметил-р-этансультон кипятят в воде или обрабатывают водной щелочью нри 20°С соответственно.
Пример 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль) |3-трихлорметил р-этансультона с 3 мл воды в течение часа, затем раствор унаривают досуха в вакууме. Сухой остаток представляет собой dl - 2 - окси-3, 3, 3-трихлориропансульфокислоту. Выход количественный. После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 77-78°С.
Найдено, S 12,74; 12,90; С1 43,96; 44,17.
CgHiOiClsS.
Вычислено, o/j: S 13,14; С1 43,74.
Пример 2. 0,45 г (2 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультона растворяют, перемешивая, в растворе 0,5 г (12,5 ммоль) едкого натра в 10 мл воды и оставляют при 20°С на 6 час.
Затем раствор пропускают через катионит и элюируют продукт до отсутствия КИСЛОЙ реакции по конго в элюате. Воду отгоняют в вакууме. Сухой остаток весом 0,32 г (94о/о теор.) представляет собой й/-2-окси-3-сульфапропионовую кислоту. После перекристаллизации из сухого спирта с эфиром пол чают 0,28 г (82,6 теор., считая на р-сультон) чистого продукта с т. ПЛ. 282°С. Найдено, о/о; S 18,95; 19,20.
CsHfiOeS.
Вычислено, Vo: S 18,82.
Предмет изобретения
Способ получения й/-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или с//-2-окси-3-сульфопропионовой КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что р-трихлорметил-р-этансультон кипятят в воде ИЛИ обрабатывают водной щелочью соответственно.
Даты
1966-01-01—Публикация