Изобретение относится к области получения амидов оксисульфокислоты.
Предлагаемый способ получения dl-2-oKcii3,3,3-трихлорпропансульфокислоты состоит в том, что р-трихлорметил-р-этансультон подвергают взаимодействию с аминами в среде органического растворителя.
Пример 1. В раствор 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультона в 3 мл ацетонитрила или эфира подают сухой аммиак (избыток). При образовании эфира выпадающий осадок амида отфильтровывают, а в случае образования ацетонитрила последний отгоняют в вакууме до сухого остатка, который представляет собой целевой продукт. Выходы количественные. Продукт после перекристаллизации из спирта с эфиром имеет т. пл. 268°С (разложение).
Найдено, %: N 5,61; 5,71:
S 13,27; 13,49.
CsHeOaCUNS.
Вычислено, %: N 5,78; S 13,19.
Пример 2. К раствору 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультона в 3 мл эфира прикапывают 0,10 г (I ммоль) циклогексиламина в 2 мл эфира, сразу выпадает осадок, который отфильтровывают. Осадок представляет собой целевой амид с количественным выходом.
После перекристаллизации из спирта с эфиром т. пл. 253-254°С.
Найдено, %: N 4,18; 4,24; S 9,87; 10,03.
CgHieOsCUNS.
Вычислено, %: N 4,36; S 9,96.
Пример 3. К раствору 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультон в 3 i эфира прикапывают раствор 0,09 г (1 ммоль) морфолина в 2 мл эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, он представляет собой соответствующий амид й /-2-окси-3,3,3-трихлорпропансульфокислоты с количественным выходом. После перекристаллизации из спирта с эфиром продукт имеет т. пл. 197-198°С.
Найдено, %: N 4,61; 4,64; S 10,02; 10,11.
CyHisOiCUNS.
Вычислено, %: N 4,48; S 10,24.
Предмет изобретения
Способ получения амидов й /-2-окси-3,3,3трихлорпропансульфокислоты, отличающийся тем, что р-трихлорметил-р-этансультон подвергают взаимодействию с аминами в среде органического растворителя.
