Изобретение относится к области получения соединений, которые находят широкое применение в фармацевтической промышленности.
Известен способ нолучения S-метилметионинсульфонийхлорида путем обработки S-метилметионинсульфонийсульфата гидроокисью бария с последующей нейтрализацией полученного основания соляной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами (выход 70-75%).
С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения . S-метилметионинсульфонийхлорида путем обработки S-метилметионинсульфонийсульфата хлористым кальцием с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. Получение метилметионинсульфонийхлорида
СИЛ
/
С1-.
НООССН (NHs) CH.
СНз
к 100 2 DL-метионина добавляют 45 мл метанола и 200 мл 18 Н. раствора серной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 40 мин, после чего ее охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 мл воды 325 Л1Л 2 Н. раствора соляной кислоты. Реакционную массу нейтрализуют мелом до
рП 6-6,5 (180-182 г порошка мела). Смесь фильтруют от осадка сульфата кальция. К фильтрату, объединенному с промывными водами (общий объем 1 л), добавляют щавелевую кислоту до полного осаждения ионов кальция (около 4,7 г щавелевой кислоты). При этом рП среды достигает 4.
Затем добавляют хлористый барий до полного осан дения сульфатионов (12-13 г хлористого бария). Прибавляют небольшое количество активированного угля, размешивают в течение 5 мин. Осадок с углем отфильтровывают и промывают небольшим количеством Воды. Фильтрат с промывными водами концентрируют в вакууме нри температуре не выше 5б°С почти до сухого состояния. Выделение кристаллического метилметионинсульфонийхлорида проводят по одному из описанных ниже способов.
А. Остаток растворяют в 80% метаноле (около 700 мл и метилметионинсульфонийхлорид осаждают добавлением 2 об. ацетона. После выдержки в течение 6 час при 0°С кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом, ацетоном и сушат в вакууме. Получают 93 г (около 70% от теории); т. пл. 134 -135°С (с разложением). Дополнительные 20% соли получаются при лереработ3Найдено, %: С 35,82; Н 6,90; N 6,89; S 15,69; С1- 17,79.. ,:;.. - CeHuOaSNCl. Вычислено, %: С 36,01; Н 7,0; S 16,0; С1- 17,7; N 7,0. Б. Остаток смешивают при тщательном растирании с небольшим количеством абсолютного этанола и фильтруют. Перекристаллизацию ведут из водного алкоголя. Для этого осадок растворяют в небольшом количестве воды (около 120 мл) и добавляют около 2 л абсолютного этанола. Кристаллизация идет в течение ночи на холоду. Получают 96 г соли (около 72% от теории); т. пл. 134-135°С (с разложением). Дополнительные 18% соли получают при переработке маточных растворов. Найдено, %: С 35,87; Н 6,95; N 6,90; S 15,70; С1- 17,83. Предмет изобретения Способ получения S-метилметионинсульфонийхлорида на основе S-метнлметионинсульфонийсульфата с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрош,ения процесса, S-метилметионинсульфонийсульфат обрабатывают хлористым кальцием.
