СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(АЛКОКСИАРИЛ)-1,2- ДИТИОЛ-3-ТИОНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D339/04 

:li

Известен способ получения 4-(алкоксиарил) -1,2-дитиол-З-тионов взаимодействием элементарной серы с алкоксифенилнропенами при высокой температуре.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2дитиол-З-тионов взаимодействием серы с алкоксизамещенными в присутствии катализатора - меркурацетамида при 200-210°С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 700/о-иой уксусной кислоты.

Меркурацетамид берут в количестве 0,1 мол. %,.

Пример. 105 г (0,7 моль п-метоксикумола, 32 г (1 г + атом) серы и 0,32 г (0,001 моль) меркурацетамида нагревают с обратным холодильником при 210° в течении 10 час. Выпавшие при охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают и промывают смесью гексана с бензолом (2:1). Выход сырого продукта 27,2 г или 68%, от теоретического. После перекристаллизации из 700/о-ной уксусной кислоты получают 20,8 г (51,5%,) чистого 4-(/г-метоксифенил)-1,2-дитиол-3-тиона с т. пл. 149-150°С.

Найдено, о/о: С 50,33; Н 3,29; S 39,90.

CjoHgOSg.

Вычислено, %: С 49,96; Н3,35; 540,02.

Аналогично получены ранее неизвестные 4-(г-этоксифенил)-1,2-дитиол-3-тион с т. пл. 114-115°С (выход ) и 4-(4-метил-2-метоксифенил)-1,2-дитиол-3-тион с т. пл. 153°С (выход 42%,).

10

Предмет изобретения

1.Способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2дитиол-З-тионов с применением серы при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, серу подвергают взаимодействию с алкоксизамеш,енным кумолом или его производным в присутствии меркурацетамида в качестве катализатора при 200-210°С с последуюш им выделением продукта кристаллизацией из 70о/о-ной уксусной кислоты.

2.Способ но н. 1, отличающийся тем, что Меркурацетамид берут в количестве

0,1 мол. o/Q..