СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФАТОВ 1,2-ДИТИОЛИЯ Советский патент 1969 года по МПК C07D339/04 

Известен способ получения гидросульфатов 1,2-ДИТИОЛИЯ окислением соответствующи.х 1,2дитиол-3-тионов надуксусной кислотой в ацетоне.

Для упрощения процесса, устранения взрывчатой надуксусной кислоты предлагается способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия, состояпдий в то.м, что окисление проводят перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте.

Пример. Раствор 1,0 г (0,0045 моль 4-птолил-1,2-дитиол-3-тиона и 1 мл 30%-ной перекиси водорода в 20 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на водяной бане в течение 3 час и оставляют стоять на ночь ири комнатной температуре. Выпавшие желтые блестящие пластинки гидросульфата 4-«-толил-1,2дитиолия отсасывают, промывают бензолом и сушат. Выход 0,9 г (69,2% от теории), т. разл. 245-246° С.

Найдено. %: С 41, П 3,56; S 33.58.

СюПюЗдОд

Вычислено, %; С 41,35; П 3.46; S 33,13.

Аналогично получают с вы.ходом от 30 до

60% гидросульфаты 4-фенил-1,2-д11тиолия (т.

разл. 233-234° С), 5-фенил-1,2-дитиолия (т.

разл. ), 4-/г-метоксифенил-1,2-дипюлия (т. разл. 242-243 С), 5-/г-метоксифе11ИЛ-1,2-дитиолия (т. разл. 221-222 С), 4-«хлорфепил-1.2-дитиолия (т. разл. 240-241° С).

Предмет изобретения

Способ получения гидросульфатов 1,2-д|1тиолия окислением соответсгвующи.х 1,2-дитиол-Зтионов, отличающийся тем, что, с целью уирощеиия процесса, окисление проводят перекисью водорода в ,тедяной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.