СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОПОСУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1966 года по МПК C09B11/12 

Известен способ получения пигмента синего трифенилметанового, состоящего в том, что дифениламин подвергают сульфированию и полученную при этом 4-моносульфокислоту конденсируют с формальдегидом в среде разбавленной серной кислоты. Затем к реакционной массе добавляют окислитель (хлорат натрия или калия) и получают краситель водяной голубой (трисульфокислоту трифенилпарарозанилина), который растворяют в 5%-ной H2SO4 и подвергают кислотному гидролизу при 150°С и давлении 10 атм. Однако этот способ не получил практического промышленного применения из-за повышенной коррозии оборудования.

С целью уменьшения коррозии оборудования предлагается получать моносульфокислоту трифенилнарарозанилнна (пигмент синий трифенилметановый) путем сернокислотного гидролиза трисульфокислоты трифенилпарарозанилина (красителя водяного голубого) в среде разбавленной, фосфорной кислоты в присутствии .фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия при 170- 175°С и давлении 14 атм.

содержит около 13% сульфата натрия и 0,27% хлористого натрия. Реакционную массу нагревают в течение 12-15 час при 170- 175°С и давлении около 14 атм.

По охлаждении осадок образовавшейся моносульфокислоты трнфенилпарарозанилина отфильтровывают, промывают на фильтре до нейтральной реакции и переосаждают; растворяют в горячей 5%-ной щелочи и выливают раствор на горячую 5%-ную серную кислоту. Получают около 5,5 вес. ч. пигмента (в пересчете па сухой), что составляет около 93% от теоретического. Коррозия оборудования ( меди) - около 0,36 г/м в час.

Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, но вместо красителя водяного голубого, содержащего сульфат натрия, берут 10 вес. ч. сухого красителя водяного голубого, содержащего около 13% фосфорнокислого натрия и около 6% хлористого натрия. Выход пигмента около 5,5 вес. ч. Коррозия оборудования (меди) - 0,30 г/м в час

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, но вместо сухого красителя водяного голубого берут водную пасту красителя, содержащую сульфат натрия и хлористый натрий. Количество пасты должно соответствовать

Получают около 5,5 вес. ч. пигмента синего трифенилметанового.

Предмет изобретения

Способ получения моносульфокислоты трифенилпарарозанилина (пигмента синего трифенилметанового) путем сернокислотного

гидролиза трисульфокислоты трифенилнарарозанилина (красителя водяного голубого) при нагревании под давлением, отличающийся тем, что, с целью уменьшения коррозии оборудования, процесс кислотного гидролиза проводят Б среде разбавленной фосс|)орной кислоты в присутствии фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия.