Моносульфокислоты 1,4-диариламино-АНТРАХиНОНА для КРАшЕНия пОлиАМидНыХВОлОКОН и СпОСОб иХ пОлучЕНия Советский патент 1981 года по МПК C09B1/32 D06P3/06 

сульфируют 97-98%-ной серной кислотой или 1-2%-ным олеумом с последующим гидролизом монодиметилформамидиниевой соли в щелочной среде. Предложенные красители окрашивают пол1 мидные волокна в зеленый цвет с различными оттенками. Показано, что введение в молекулу красителя только одной сульфогруппы при наличии гидрофобной части приводит к резкому улучшению прочностных показателей на полиамидном волокне. Прочность к мокрым обработкам, в частности к поту, повышается до 4-5 баллов. Пример 1. 20 г 1,4-ди-птолиламиноантрахинона, 20 мл хлороки си фосфора и 100 мл диметилформамида перемешивают при SO-SS C в те-чение. 2 ч. Реакционную массу охлаждают и выливают на 500 мл ледяной воды.Осадок фильтруют, промывают 3%-ным раствором поваренной соли до рн 7 и сушат при 40-45 с. Осадок сульфи уют в 100 мл 1-2%-ного олеума при. 20-25°С в течение 5 ч, выливают на 600 г льда, фильтруют и промывают 250 мл 5%-н6го раствора поваренной соли. Пасту растворяют в 300 мл этилового спирта, добавляют 25 г .едкого натра и кипятят в течение .1,5 ч. После охлаждения щелочной раствор нейтрализуют соляной или се ной кислотой, добавляют 200 мл воды и отгоняют спирт. Охлажденную суспе зию фильтруют, промывают 3%-ным раст вором поваренной соли до рН 7 и суш Общий выход красителя (кратность) составляет 1,03. Полученный продукт подвергают хроматографиров&нию на СилуфЬле. Растворителем является н-бутиловый спирт,а элюентом - смесь н-бутилового спирта и аммиака (в соотношении 1:1). Хроматограмма ука зывает на отсутствие диcyJ5 ьфoкиcлoты Краситель окрашивает полиамидное во локно в зеленый цвет с синеватым от тенком с высокими показателями проч ности и мокрым обработкам и свету. fn р и м е р 2.. 20,5 г 1,4-ди-н-бутиланилиноантрахинона, 5,2 мл хлорокиси фосфора, 4 мл диметилформ амида и 110 мл хлорбензола перемеши вают при 80-85°С в течение 2-3 ч. Реакционную массу охлаждают до 20 25°С и под вакуумом отгоняют досух хлорбензол. Растворяют сухой остаток в 105 мл 98,5%-ной серной кисло при 20-25 С и размешивают в течение 5-7 ч до окончания реакции. Сульфомассу выливают на 1200 мл смеси льд и воды так, чтобы температура не пр вышала 5°С, фильтруют и промывают 450 мл 2%-ного раствора поваренной соли. Пасту .суспендируют в 200 мл метилового спирта и 5 г едкого натр кипятят в течение 30 мин, охлаждают до 20-25 С и приливают 200 мл 2%-но раствора поваренной соли. Суспензию фильтруют, промывают 200 .лл смеси воды и метанола (1:1), содержащей 2 г поваренной соли, и сушат при 60-70 С. Общий-выход красителя (кратность) составляет . Хроматографирование красителя в условиях примера 1 указывает на отсутствие дийульфокислоты. Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с синеватым оттенком с высокими по- казателями прочности к мокрым обработкам и свету. Пример 3. В УСЛОВИЯХ примера 2 из 5,34 г 1,4-ди-п-н-бутиланилино-5,8-диоксиантра.хинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,07. Хроматографирование в условиях примера 1 пока ывает на отсутствие дисульфокислоты. Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с желтоватым оттенком с высокими показателя прочности к мокрым обработкам и свету-. Пример 4. В условиях примера 2 из 23,75 г 1,4-димезкдиноантрахинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,05. Хроматрграфирование в условиях примера 1 показывает на отсутствие дисульфокислоты. Краситель окрашивает полиамидное волокно в ярко-синий цвет с высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету. П р и м е р 5. Образец трикотажного полотна из текстуированного полиамида (эластика) красят в ванне, содержащей, % (по отношению к весу волокна): Кислотный зеленый краситель № 74 . (пример 2) в виде тонкодисперсного порошка1 Выравниватель (смесь ализаринового масла и препарата ОП-10, 5:1) 4 Аммоний сернокислый 4 Крашение начинают при 40°С. В течение 40 мин температуру повышают до кипения и красят в течение часа. Затем образец извлекают из ванны, промывают водой и сушат. Получают интенсивную зеленую окраску с синим оттенком с высокой устойчивостью к мокрым обработкам и свету. Аналогичным образом проводят крашение красителями, полученными в примерах 1,3 и 4. Изобретение дает возможность получать индивидуальные моносульфокислоты без примеси дисульфокислот с выходом моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахинона, равным 95%. Красители по предлагаемому способу дают более интенсивные по сравнению с известными окраски на полиамидном волокне и обладают хорошей ровняющей способностью, что скрадывает его неоднородность. Прочность окрасок в воде и поту составляет 45 баллов, т.е. повышаетсяVB среднем на 1-2 балла по сравнению со смесью моно- и дисульфокислот или дисульфокНСлотами.

Формула изобретения

1. Моносульфокислоты 1,4-диариламиноантрахинона общей формулы

о

(-e-SOjV

где R - ароматический радикгш; R - водород, оксигруппа; М - натрий, калий, для крашения полиамидных волокон.. 2. Способ получения моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахинона по п.1,отличающий с я

тем, что монодиметилформамидиниевые соли общей формулы

MH-R

10

где R . и RJ

имеют вышеуказанные

Значения; А -анион нео рганической

кислоты,

5

сульфируют 97-98%-ной серной кислотой или 1-2%-ным олеумом с последующим гидролизом монодиметилформамидиниевой соли в щелочной среде.

0

I .

Источники информации , принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 1913846, кл. 22 а, 1/16, опублик. 1970 (прототип).