СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРОЛЕИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C47/22 C07C45/35 

Известно получение метакролеина окислением изобутилена кислородом с добавкой паров воды при температуре 300-500° С в присутствии олово-сурьмякого катализатора.

Предложено использовать катализатор, в состав которого, кроме сурьмы, вводят молибден и железо, что повышает производительность катализатора и выход целевого продукта.

Пример 1. Порошок молибденового стекла зернением 0-0,25 мм спекают при 700° С в цилиндрики размером 3x3 мм и обрабатывают затем концентрированной соляной кислотой, отмывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и высушивают при 105-110° С.

На полученный носитель наносят активные компоненты в следующем порядке: растворяют 2,36 г HzOz в 2 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды; отдельно растворяют 3,18 г молибдата аммония в 15 ил воды и медленно приливают к раствору соли сурьмы. К полученному раствору приливают раствор 6,28 г РеС1з-6Н20 в 5 мл воды и помешают 25 г носителя - пористого стекла, упаривают на водяной бане досуха, сушат при 110°С и подвергают высокотемпературной обработке при 400° С в токе воздуха на протяжении 8 час и активации воздушно-изобутиленовой смесью (60 л/час воздуха, 1,5 л/час

изобутилена) при этой же температуре в течение 4 час.

Полученный катализатор помещают в реактор проточного типа, пропускают газовую смесь (1 об. ч. изобутилена, 5,1 об. ч. воздуха, 1,35 об. ч. паров воды) при температуре в реакционной зоне 535° С с объемной скоростью 2900 . При этом конверсия изобутилена за один проход составляет 49,, избирательность 72,50/0, производительность 453 г/л час.

Пример 2. Пропускают газовую смесь (1 об. ч. изобутилена, 7,25 об. ч. воздуха, 1,11 об. ч. паров воды) при температуре в зоне реакции 500° С с объемной скоростью 2800 . При этом конверсия изобутилена за один проход составляет 49,7Vo, избирательность 740/0, производительность 346 г/л час.

П р и м ер 3. Пропускают газовую смесь (1 об. ч. изобутилена, 5 об. ч. воздуха, 1,3 об. ч. паров воды) при температуре в зоне реакции 500° С с объемной скоростью 3600 . При этом конверсия изобутилена за один проход составляет 36,6Vo, избирательность 780/0, производительность 453 г/л час. 3 500° С в присутствии катализатора на основе сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интен4сификации процесса, применяют катализатор, в состав которого дополнительно вводят молибден и железо.