СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЦИКЛОГЕКСАНОЛОНА Советский патент 1966 года по МПК C07C49/497 C07C45/29 

Известно нолучение циклогексанолона, исходя из хинитола, моноацетат которого окисляют хромовым ангидридом в уксусном ангидриде с последующим омылением ацетоксигрунны в щелочной среде.

С целью унрощения процесса предложен способ получения 1,4-циклогексанолона, заключающийся в непосредственном окислении хинитола хромовой кислотой в водной среде приблизительно при 20°С.

Пример. К. раствору 34,8 г (0,3 г-моль) хинитола в 125 мл воды прибавляют по каплям в течение 4 час раствор, содержащий 28 г (0,14 г моль) хромового ангидрида в 20 мл концентрированной серной кислоты и 65 мл воды. Температуру внутри колбы поддерживают 16-18°С, слабо охлаждая колбу холодной водой.

По окончании прибавления реакционную массу размешивают, не вынимая из бани, 1-2 час, после чего оставляют на ночь при комнатной температуре. Водный раствор темно-зеленого цвета тщательно экстрагируют

6-8 раз по 100 мл хлороформа. Хлороформенные вытяжки объединяют, фильтруют, сушат сульфатом натрия и упаривают на водяной бане, вначале при атмосферном давлении, а в конце-в вакууме водоструйного насоса. Остаток разбавляют четырехкратным объемом эфира и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отсасывают. Выход 2,02 г (6%) циклогександиона; т. пл. 77°С. Фильтрат упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.

Получают 17,8 г (52%) циклогексанолона, т. кип. 95-96°С (0,3 мм рт. ст.) 1,4795; d|° 1,1117.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4-циклогексанолона на на основе хинитола с применением окисления, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хинитол непосредственно окисляют хромовой кислотой в водном растворе приблизительно при 20°С.