СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО АЛИФАТИЧЕСКОГО КЕТОНА ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛМАРГА- Советский патент 1966 года по МПК C07F13/00 

Предложенный способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарганецтрикарбонила, как и само соединение, в литературе не описан. Способ заключается в том, что циклопептадиенилмарганецтрикарбонил (ЦТМ) подвергают взаимодействию с галоидангидридом перфторированной алифатической кислоты в хлористом метилене при комнатной температуре в присутствии AlClg. Целевой продукт выделяют путем разгонки с выходом 66%. Соединение можно использовать как антидетонатор.

Прим ер. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, вводом для азота, холодильником с охладительной смесью и капельной воронкой с рубашкой для охлаждения, вносят иод азотом 41 г (0,201 моль) ЦТМ в 100 мл сухого хлористого метилена и 30 г (0,225 моль) А1С1з в 100 мл сухого хлористого метилена. Затем в течение 2 час прикапывают 40 г (0,302 моль) хлорангидрида трифторуксусной кислоты, растворенного в 80 мл сухого хлористого метилена. После перемешивания в течение 3 час при комнатной температуре реакционную смесь разлагают при охлаждении 250 мл ледяной воды. После разделения слоев, экстракции эфиром водного

слоя и отмывки до нейтральной реакции органического слоя растворитель удаляют. Продукт перегоняют в высоком вакууме и получают 40 г (66%) жидкого продукта с п,° 1,5578. Перекристаллизацией из н-пентана при охлаждении до -70°С получают желтый продукт с т. нл. 27°С.

Найдено, %: С 39,90; 39,69; Н 1,16; 1,27; F 19,06; 19,00.

CioHiOiMnFsВычислено, %: С 40,00; Н 1,11; F 19,00.

Строение продукта подтверждено данными ИК-спектроскопии и получением 2,4-динитрофенилгидразопа с т. пл. 130-132°С.

Найдено, %: N 12,03.

CieHiiNiOTMnPs.

Вычислено, %: N 11,87.

Предмет изобретения

20

Способ получения фторсодержаш,его алифатического кетона циклопентадиенилмарганецтрикарбонила, отличающийся тем, что циклопентадиенилмарганецтрикарбонил подвергают взаимодействию с галоидангидридом перфторированной алифатической кислоты в хлористом метилене при комнатной температуре в присутствии А1С1з с последующим выделением целевого продукта путем разгонки.