Способ получения бензилацетата и/или бензилового спирта Советский патент 1982 года по МПК C07C33/22 C07C69/157 

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения бензилацетата и/или бензилового спирта, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения душистых веществ. Известен способ получения бензилацетата и бензилового спирта путем взаимодействия бензола с формалином в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида при 75-80 С в течение 5-10 ч в присутствии кислых катализаторов. Выход бензилового спирта 8-15%, бензилацетата 25-28% 1. Недостатком такого способа является низкий выход целевых продуктов . Наиболее близким по технической сущностиК предложенному является способ получения бензилацетата и/или бензилового спирта путем окислений толуола воздухом или азото-кислородной смесью при 170-220°С и давлении 15-25 атм в .присутствии уксусного ан гидрида с последующим выделением бен зилацетата ректификацией и, при необходимости , омылением его до бензилового спирта. Конверсия толуола з.а один проход 7-10%, общий выход целевых продуктов 70% .2. Недостатком известного способа является низкая производительность процесса окисления вследствие низкой конверсии толуола (7-10%) . Целью изобретения является повышение производительности процесса Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензилацетата и/или бензилового спирта, . процесс окисления ведут в присутствии 0,5-1,5 вес.% бензойной кислоты, 1-5 вес.% уксусной кислоты и 0,050,5 вес.% бензальдегида. . Использование изобретения позволяет повысить произво.цительность процесса вследствие повышения конверсии толуола за один проход до 21-22%. Пример 1. Проводят окисление толуола при и давлении 22 атм в стальном реакторе емкостью . 2,5 л, снабженном турбинной мешалкой. Внутренняя поверхность реактора имеет покрытие из алюминия толщиной 2 мм марки А-7. Общее количество сырья, загружаемого в.реактор, не превы1;1ает 1,5 кг. Загружаемое сырье в реакторе имеет следующий состав, вес.%: толуол 66,5; уксусный ангидрид 27,Ь; уксусная кислота 4,2/ бензальдегид 0,3; бензойная ки.спота 1,5. Окисление проводят в течение 15 мин воздухом при скорости подачи его .12 л/мин. Конверсия толуола 21%. Получены продукты окисления следующего состава, вес.%:бензилацетат 70 бензальдегид 12.; бензойная кислота и смола 17; ацетаты крезола и фенолов (в сумме) 0,3; дибензильные и дифенильные соединения (в сумме) 0,7. Бензилацетат выделяют из оксидата вакуумной ректификацией. Состав целевой фракции вакуумяой ректифика ции следующий, вес.%: Бензилацетат 94,4 Бензальдегид2,2 Фенилацетат1,5 Крезилацетаты О,2 Дибейзил1,2 Бензойная . кислота0,5 После очистки этой фракции ректификацией под вакуумом получают товарный продукт с содержанием осйовного вещества в пределах 99,899,9% и примесью фенил- .и крезилацетатов в количествах 0,01-0,02 вес соответствующий парфюмерной квалификации с органолептической оценкой в 3 балла (по пятибальной системе) Выход товарного парфюмерного продук та после повторной ректификации составляет 80,9%. Расходные нормы на толуол и уксусный ангидрид в расче на 1 т Товарного бензилацетата составляют 1,55 и 1,4 т/т соответстве но. Пример 2. Проводят окисле .толуола при и давлении 30 атм в стальном реакторе с винтовой меша кой. Внутренняя поверхность реактор покрыта кислотостойкой эмалью. Процесс проводят при непрерывной подач в реактор азото-кислородной смеси, содержащей 15% объем Oj и сырья в количестве 3,9 кг/ч.состава, %: толуол 66; уксусный ангидрид 28; уксус-, ная кислота 5; бензойная кислота 0,9; бензальдегид 0,1. Конверсия толуола при окислении составляет 22%. Получают продукты окисления следующего состава,%: бензилацетат 72, бензальдегид 15; бензойная кислота 12, дибензильные и дифенильные соединения 1 мас.%; ацетаты фенолов и крезолов следы. В результате образуется 158 г бензилацетата в расчете на 1 кг пропущенного через реактор толуола или 111 г бензилового спирта после омыления бензилацетата. Формула изобретения Способ получения бензилацетата и/или бензилового спирта путем окисления толуола азото-кислородной смесью при 170-22b«C и давлении 1530 атм в присутствии уксусного ангидрида с последующим выделением бензилацетата ректификацией и, при необходимости; омылением его до бензилового спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут в присутствии 0,5 1,5 вес. % бензойной кислотыj 1,5 вес.% уксусной кислоты и 0,050,5 вес.% бензальдегида. . . Источники информации, принятые-во внимание при экспертизе 1.Патент Японии № 50-10293, кл. 16 С 45, опублик. 19.04.75. 2.Лапицкий А.Ю. и др. Получение ароматических спиртов окислением алкилароматических углеводородов. ДАН СССР 203 (№6), 1972, 1310-1312 Спрототип).