СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ смолы Советский патент 1971 года по МПК C08G59/04 

Известны способы получения эпоксидных смол конденсацией эпихлоргпдрина с дифенилолпропаном в присутствии галогенидов щелочных металлов с последующим дегидрохлорированием продуктов реакции едкими щелочами. Целью изобретения является стабилизация свойств целевого продукта, упрощепие технологического процесса, повышенпе выхода и качества смол. Предлагаемый способ получеппя эпоксидных смол отличается от известных тем, что конденсацию проводят в присутствии активирующих добавок - иервичных или вторичных спиртов, лУ1:Иколей, полиолов или их галогенпроизводных, взятых в количестве 0,5-10% от веса дифенилолиропапа. Дегндрохлорирование осуществляют твердыми щелочами или их водными растворами в одну стадию, причем применение твердых И1,елочей позволяет получать смолы с практически количественным выходом, а использование водпых растворов щелочей - с выходом 142% от взятого дифенилолпропана. Пример 1. Смесь 342 вес. ч. дифенилолпропана, 1387 вес. ч. эпихлоргидрина, 3 вес. ч. хлористого калия и 30 вес. ч. этилового спирта нагревают в колбе с обратным холодильником при 114°С 2 час, после чего в реакционную смесь при 80°С и перемешпвании в течение 3 час порциями вводят 132 вес. ч. едкоIo натра. В вакууме водоструйного пасоса при 110°С отгопяют пзбыточный эппхлоргндрпн, а смесь смолы и соли растворяют при 60°С в смеси 700 вес. ч. толуола и 150 лгл воды. Толуольпый раствор смолы промывают enie 2 раза водой по 100 мл и нагревают в вакууме (650-700 мм рт. ст.), иостенеппо иовыа1ая температуру содержимого колб1)1 до 130°С. Получают 500 вес. ч. (146,5% от дифспилпри 25°С олпропана) смолы вязкостью 7200 спз, содержащей (в %): Эпоксидпые группы 24,9-25 Общий хлор 0,3 Поиный хлор Летучие Пример 2. Из 114 вес. ч. дифенилолпропана, 380 вес. ч. эпихлоргидрипа, 1 вес. ч. хлористого калия и 2 вес. ч. глицерина после нагревания смеси при 120°С в течение 1 час и дегидрохлорировапия 44 вес. ч. едкого натра, как описано в примере 1, получают

170 вес. ч. смолы вязко 10500 спз, которая содержит

Эпоксидные группы Общий хлор

Ионный хлор Летучие

Пример 3. Смесь 114 вес. ч. дифенилолпропана, 400 г эпихлоргидрина, содержащего 95% основного вещества и 3% вещества, выкипающих при температуре 117-119°С, 1,5 вес. ч. хлористого калия нагревают при К1ипении 3 час. Реакционную смесь дегидрохлорируют раствором едкого иатра (44 вес. ч. едкого натра в 55 мл воды) путем непрерывной подачи его в сферу реакции в течение 3 час с одновременной отгонкой воды в виде азеотропа с эпихлоргидрином.

Эпихлоргидрин непрерывно возвращают в реакционный сосуд. Температуру реакционной смеси поддерживают не ниже 102°С. Избыточный Эпихлоргидрин отгоняют в вакууме водоструйного насоса, смолу выделяют, как описано в примере 1. Получают 165 вес. ч. (145% от веса дифенилолпропана) смолы вязкостью при 25°С 9250 спз, содержащую (в %):

Эпоксидные группы23,58-23,89

Общий хлор0,5

Ионный хлорОтсутствует

Летучие0,16

Пример 4. Смесь 114 вес. ч. дифенилолпропана, 101 вес. ч. 96%-пого эппхлоргидрина с т. кип. 115-119°С, 1 вес. ч. хлористого калия нагревают при 120°С 3 час, после чего в реакционную смесь непрерывно при температуре 60°С в течение 3 час ПОДЯЕОТ 25%-ный раствор едкого натра (44 вес. ч. едкого натра в 132мл

воды), в реакционную смесь вводят 300 вес. ч. толуола в 50 мл воды.

Толуольный раствор смолы промывают еще два раза водой по 50 мл, а затем упариваю г в вакууме (650-700 мм рт. ст.), постепеино повышая температуру смолы до 130°С. Получают 162 вес. ч. (142% от веса дифенилолпропана) смолы, содержащей (в %):

Эпоксидные группы16,7-16,3 Общий хлор0,52

Ионный хлор0,006

Летучие0,23

Пример 5. Смесь 114 вес. ч. дифенилолпропана, 90 вес. ч. эпихлоргидрина, 0,8 вес. ч. хлористого натрия, 8 вес. ч. этилового спирта нагревают 1 час при 117°С и дегидрохлорируют 25%-ным раствором едкого натра (40 вес. ч. едкого натра в 120 вес. ч. воды) при 80°С 3 час. Смолу выделяют, как описано в примере 4. Получают 157 вес. ч. смолы, содержащей (в %):

Эпоксидные группы14,75-15,1

Общий хлор0,39-0,33 ИоННый хлор0,007

Летучие0,28

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидной смолы путем конденсации дифенилолпропана с эпихлоргидрином в присутствий галогенидов щелочных металлов с последующим дегидрохлорированпем образовавшихся продуктов реакции едкими ще.ючами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества смол, конденсацию проводят в присутствии первичных или вторичных спиртов, гликолей, полиолов или их галогенпропзводных, взятых в количестве 0,5-10% от веса дифенилолпропана.