СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОЛШРОИЗВОДНЫХ СУЛЬФОЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D333/48 

Известен способ нолучения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленос бромол в органических растворителях при кипячении в течение 5-6 час. Целевые продукты выделяют разгонкой с хорошим выходом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид. Ведение процесса предложенным способо.м исключает применение растворителя, делает процесс более безопасным, сокращает время его проведения до 0,5 час.

Пример 1. В термостойкий стакан помещают 1,18 г (0,01 моль) сульфолена-3 и 2,5 г (0,011 моль диоксандибромида (лучше в токе сухого азота) и смесь перемешивают. Паблюдают разогревапие и образование маслянистой жидкости, которая по мере протекания реакции светлеет, а затем закристаллизовывается. Выделяющийся при бромировании диоксан и избыток диоксандибромида удаляют в вакууме. Получают 2,7 г (97,5%) 3,4-дибромсульфолана с т. пл. 134-136°С. После перекристаллизации из хлороформа вещество имеет т. пи. 139,5 140°С.

Найдено, %: Вг 57,34; 57,24.

CiHaBrSO..

Вычислено, %: Вг 57,49.

Пример 2. Аналогично из 1,34 г (0,01 моль) 3-метилсульфолена-З и 2,5 г (0,011 моль) дпоксандибромида получают 2,8 (96,5%) 3,4-дибром-З-метилсульфолана с т. пл. 122-124°С. После перекристаллизации из хлороформа продукт плавился при 127-128°С.

Пайдено, %: Вг 55,10; 54,55.

СзПзВгЗОг.

Вычислено, %: Вг 54,92.

Предмет изобретения

Способ получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов с выделением целевого продукта разгонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид.