СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,7-ЙОДНИТРОФЛУОРЕНА Советский патент 1969 года по МПК C07C205/12 C07C201/14 C07B39/00 

Изобретение относится к способу получения 2,7-йоднитрофлуорена, к области синтеза производных флуорена, представители которых являются полупродуктами и имеют самостоятельное значение в качестве лекарственных препаратов и красителей.

Известен многостадийный способ получения 2,7-йоднитрофлуорена, основанный на нитровании флуорена до 2-нитрофлуорена, восстановлении последнего в аминосоединение, замещении аминогруппы через соль диазония на йод с последующим нитрованием до 2,7-йоднитрофлуорена.

Однако процесс получения 2,7-йоднитрофлуорена многостадийнен и трудоемок, а выход конечного продукта невысокий (10%).

Для упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта предлагается флуорен подвергать взаимодействию в уксуснокислой среде с йодом и сериоазотной смесью при температуре 90-95°С.

Пример. К21 г флуорена, 500 мл ледяной уксусной кислоты, 31,5 г тонкоизмельченного

йода постепенно добавляют при 90-95°С, при энергичном перемешивании в течение 2 час смесь, состоящую из 40 мл серной (d 1,83- 1,84) и 10 мл азотной (d 1,39-1,40) кислот. Затем после перемещивания в течение 1 час (время синтеза 3 час) реакционную смесь охлал дают, осадок отфильтровывают, промывают водой и дважды перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 2,7-дийодфлуорена 61 %, т. пл. 234°С.

Предмет изобретения

Способ получения 2,7-йоднитрофлуорена на основе флуорена с применением йода, нитрующей смеси и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, флуорен непосредственно подвергают взаимодействию с йодом и серно-азотной смесью цри температуре порядка 90-95°С в растворе ледяной уксусной кислоты.