СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-МЕТИЛТЕОБРОЛ\ИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D473/10 

Известен способ получения 8-метилтеобромина, заключающийся в том, что калиевую соль 8-метилксантинз обрабатывают в среде дихлортолуола при 200-230°С метиловым эфиром п-толуолсульфокислоты около б час. Выход целевого продукта составляет 55- 60% от теории.

Особенностью предложенного способа получения 8-метилтеобромина является то, что З-метил-4-аминоурацил в спирте обрабатывают бромом при 10-20°С, нагревают при 50- 60°С с диметиламином, кипятят с уксусным ангидридом и выделяют продукт известным методом, например обработкой водой, фильтрованием и кристаллизацией из воды с углем.

Это позволяет повысить выход целевого продукта и сократить время процесса.

Выход целевого продукта 70% иа исходное сырье.

Пример 1. К взвеси 1 кг З-метил-4-аминоурацила (от производства теобромина, применяется без очистки) в 6000 мл этилового или метилового спирта при 10-20°С добавляют в теченне 20-30 мин 1,135 кг брома, перемешнвают еще I час и фильтруют. Осадок промывают водой донейтральной реакции-про мывиых вод и сущат. 1,5 кг полученного 3-метил-4-амш-10-5-бромурацила (-96%) с т. пя. 260-265°С измельчают и медлеино нагревают с 4,7 KS 33%-ного или 5,7 кг 25%-лого водного диметиламииа 1 час до температуры

50-55°С и еще 2 час при 55-60°С. После охлаждения фильтруют, осадок промывают водой и сущат. Вес 0,74-0,83 кг, т. пл. 238- 240°С. Из фильтрата, упаренного до объема

1-1,3 л, выделяют еще 0,26-0,17 кг вещества с т. пл. 220-235°С (если температура плавления выделенного из фильтрата осадка ниже, его кристаллизуют из воды 1 : 15). Общий выход 3-метил-4-амино-5-диметиламиноурацила-- кг (80%).

Температура плавления аналитически чистого вещества 240-241°С.

Найдено, %: С 44,9; Н 6,4; N 30,29.

Вычислено, %: С 45,65; Н 6,52; N 30,42.

Кипятят 1 кг 3-метил-4-амино-5-диметиламииоурацила в 3,2 кг уксусного ангидрида

2час, а .затем отгоняют избыток уксусного ангидрида. Остаток обрабатывают водой, фильтруют и кристаллизуют из воды с углем. Выход чистого 8-метнлтеобромина 0,97 кг (92%).

Предмет изобретения

Снособ нолучения 8-метилтеобромина, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта-и сокращения времени процесса, 3-метил-4-ам11ноурадил в спирте обрабатывают бромом при 10-20°С, нагревают нрн 50-60°С с диметиламином, кипятят с уксусным ангидридом и выделяЕОт продукт известным методом.