СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ИЗО- И ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ Советский патент 1966 года по МПК C07C69/82 

Известен способ получения диметиловых эфиров изо- и терефталевой кислот, состоящий в полном выпаривании маточного раствора и фракционной дистилляции остатка в колонне высокого отделительного действия. Однако выход чистой фракции конечных продуктов ири этом невелик.

Предложенный способ отличается тем, что находящиеся в обогащенном диметиловым эфиром изофталевой кислоты остатке от унаривапия побочные продукты процесса окисления ксилолов могут быть подвергнуты окислению кислородом воздуха или другими смесями, содержащими кислород, нри 140-160° С и давлении до 20 ати, предпочтительио 2-10 ати, в присутствии 0,02-0,1 /о обычных катализаторов окислепия.

Предварительно обработанный таким образом продукт может быть легко разделен на чистый диметиловый эфир терефталевой кислоты и диметиловый эфир изофталевой ки-, слоты пзтем этерификации метанолом с последующей кристаллизацией из метилового спирта или нормального бензина. Преимуще/ ство предварительной обработки состоит также в том, что побочные продукты окисления разлагаются при этом главным образом в диметиловый эфир терефталевой кислоты. В то время как из не обработанного предварительно остатка от выпаривания можно получить 20-300/0 Диметилового эфира терефталевой

КИСЛОТЫ, из предварительно окисленного продукта получается 40-50% диметилтерефталата.

Пример 1. 10 вес. ч. обогащенного диме5 тиловым эфиром изофталевой кислоты продукта после перекристаллизации фракции диметилового эфира терефталево-изофталевой кислоты и выпаривания полученного при этом маточного продукта с 15 вес. ч. метанола,

0 размешивая, нагревают до кипення. При остывании этой смеси выпадают 2,8 вес. ч. диметилового эфира терефталевой кислоты, которые отсасываются на нутче и высушиваются. Точка затвердевания продукта 129,8° С, и

5 поэтому он снльно загрязнен. Из фильтрата нрн упаривании его до 50% первоначального объема выделяются 1,1 вес. ч. смеси диметиловых эфиров терефталевой и изофталевой кислот, ктоорая, как видио из ее числа омы0ления 527, сильно загрязнена побочными продуктами процесса окисления (теоретическое число омыления диметилового эфира терефталевой и изофталевой кислот 577,9). При упариванни до 25-3/0 первоначального объема вынадают еще 2,3 вес. ч. с числом омыления 510. После полного удаления метанола остаются 3,9 вес. ч. с числом омыления 464. В результате дистилляции полученной при первом сгущении фильтрата до ЗОэ/о 1,1 вес. ч смеси получают 0,7 вес. ч. продукта с числом омыления 538,3 и числом светлости 120 по