Способ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов, заключающийся в декарбоксилировапии а-сульфофторидполифторкарбоноБых кислот нагреванием водного раствора этих кислот, известен.
С целью увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергать взаимодействию с солями минеральных кислот, например родаиидами, цианидами, при нагревании до 150°С в присутствии воды.
Выход конечного продукта 90%.
Пример 1. Смесь 30 вес. ч. гексил-сс-сульфофторидтетрафториропионата, 10 вес. ч. родаиида калия и 2 вес. ч. воды нагревают до 150°С и при этом отгоняют дистиллят, повторной перегонкой которого выделяют 17 вес. ч. (выход 92%) а-гидротетрафторэтансульфоon9А
фторида с т. кип. 60°С, df 1,6496, по 1,3000. Найдено, %: С 13,22; F 51,96; S 17,46;
MRo 180,5.
Вычислено, %: С 13,02; F 51,65; S 17,35;
MRo 184,2.
Пример 2. Аналогично нагреванием смеси 30 вес. ч. и-гексил-а-сульфофторидтетрафторпропионата, 7 вес. ч. цианида калия (11 вес. ч. карбоната натрия или 13 вес. ч. сульфита натрия) и 2 вес. ч. воды при 150°С (50 или 100°С соответственно) получают а-гидротетрафторэтансульфофторид с выходом 75% (88 или 85% соответственно).
Пример 3. Аналогично нагреванием смеси 25 вес. ч. н-гексилсульфофторидфторацетата (19 вес. ч. метилсульфофториддифторацетата), 10 вес. ч. роданида калия и 2 вес. ч. воды при 120°С получают дифторметансульфофторид с выходом 85% (или 77% соответственно), т. кип. 52°С, d|° 1,5789, По 1,3108.
Пайдено, %: С 8,73; F 42,73; MRo 132.
Вычислено, %: С 8,95; F 42,55; MRo 134,1.
Предмет изобретения
Способ получения а-моногидронолифторалкансульфофторидов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот иодвергают взаимодействию с солями минеральных кислот, иапример роданидами, цианидами, при нагревании до 150°С в присутствии воды.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения перфторалкилизопропилкетонов | 1978 |
|
SU717032A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРНЫХ кислот АЛИФАТИЧЕСКОГОРЯДА | 1965 |
|
SU170949A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИКАРВАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ ИЛИ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ | 1969 |
|
SU255936A1 |
ТЕХНИЧЕСКАЯ '^^1ТОЛОГИИБИБЛИОТЕКА | 1969 |
|
SU256768A1 |
Способ получения производных тиазолоизохинолина или их солей | 1974 |
|
SU569291A3 |
Способ получения перфторэтилизопропилкетона | 1978 |
|
SU698289A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОПЛЮМБАНОВ | 1971 |
|
SU309523A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛТИОЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВЬ!Х КИСЛОТ | 1969 |
|
SU256765A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ р, у-АЦЕТИЛ ЕНОВЫХ а-КЕТОНОКИСЛОТ | 1966 |
|
SU180584A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АРИЛАЦЕТГИДРОКСАМОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU309511A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация